1，6-萘二磺酸鈉鹽
1 范圍
本標準規定了1，6-萘二磺酸鈉鹽的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于萘和硫酸為原料經磺化反應制成的1，6-萘二磺酸鈉鹽。
分子式：C10H6S2O6Na2
相對分子質量：332.288 （根據國際相對原子質量表-2011）
2 規范性引用文件
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GB/T 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 6284 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀：白色粉末。
3.2 1,6-萘二磺酸鈉鹽技術指標應符合表 1 要求。
表1 1,6-萘二磺酸鈉鹽的技術指標
項 目 指 標
1,6-萘二磺酸鈉鹽純度，% ≥ 98.0
水的質量分數，% ≤ 2.0
酸值，% （以 H2SO4 計） ≤ 1.0
氯化鈉的質量分數，% ≤ 2.0
硫酸鈉的質量分數，% ≤ 2.0
4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 中規定的三級水。
4.1 外觀：
目測檢查。
4.2 1,6-萘二磺酸鈉鹽純度
4.2.1 原理
采用反相高效液相色譜法，以甲醇、磷酸二氫鉀和四丁基溴化銨的水溶液為流動相，C18 為固定相，供試品溶液經紫外檢測器檢測。用面積歸一化法計算 1,6-萘二磺酸鈉的純度。
4.2.2 儀器設備
a) 高效液相色譜儀：高效液相色譜溶液傳輸單元-（泵），紫外檢測器，柱溫箱等；
b) 超聲波發生器；
c) 針頭過濾器：帶0.45 μm有機相過濾膜。
d) 砂心過濾裝置；
4.2.3 試劑和溶液
a) 甲醇：色譜純
b) 磷酸二氫鉀
c) 四丁基溴化銨
d) 磷酸二氫鉀與四丁基溴化銨混合溶液:0.2650g 磷酸二氫鉀和 1.6100g 四丁基溴化銨至 550mL 水中，用三乙胺調 PH 至 6.50。
4.2.4 高效液相色譜參考分析條件
a) 色譜柱：C18柱，250 mm×4.6 mm；
b) 流動相：甲醇+磷酸二氫鉀、四丁基溴化銨溶液=45+55；
c) 流速：1.0 mL/min；
d) 柱溫：35℃；
e) 波長：254 nm；
f) 進樣量：20μL。
可根據裝置不同，選擇最佳的分析條件，流動相應搖勻后過濾，用超聲波發生器進行脫氣。
4.2.5 試樣的制備
取本品適量用水溶解成約 2000ug/ml,用帶 0.45um 水系過濾膜的針頭過濾器濾過，取濾液備用。
4.2.6 分析步驟開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩定后，用微量注射器吸取試樣溶液20μl,注入進樣閥，待各組分流出完畢（見色譜圖）。
4.2.7 分析結果表達
1,6-萘二磺酸鈉（HPLC）純度w1，數值以（%）表示，按式(1)計算：
A
w=-----------------×100…………………(1)
∑Ai
式中：
A ——1，6-萘二磺酸鈉的峰面積總值；
Ai ——各組分峰面積數值的總和。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行下額定結果之差應不大于0.2%。
4.2.8 典型色譜圖
4.3 水的質量分數
按 GB/T 6284 執行。
4.4 酸值
4.4.1 方法提要
取試液用不含CO2的水稀釋，以甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定由紫紅色變黃色。
4.4.2 試劑
4.4.2.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：C(NaOH)約0.1 mol/L；
4.4.2.2 甲基紅指示液：1 g/L乙醇溶液。
4.4.3 儀器
4.4.3.1 滴定管：10 mL 分度0.05 mL 或25 mL 分度0.1 mL。
4.4.3.2 移液管：20 mL。
4.4.3.3 錐形瓶：150 mL。
4.4.4 分析步驟
4.4.4.1 試樣溶液的制備
稱取約5 g試樣，精確至0.0002 g，至250 mL的容量瓶中加不含CO2水溶解，并稀釋至刻度，搖勻。
4.4.4.2 測定
準確移取20ml試樣溶液至150 mL錐形瓶中，滴加3滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定由紫紅色變黃色所耗用體積為V（mL）。
4.4.4.3 結果計算
1,6-萘二磺酸鈉酸值的質量分數w2，數值以%表示，按式(4)計算：
C2×V2×0.04904×250
w2=--------------------------×100………………………(2)
m×20
式中：
V2 ——滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
C2 ——氫氧化鈉標準溶液摩爾濃度，mol/L；
m ——稱取試樣的質量,g。
4.5 氯化鈉的質量分數
4.5.1 試劑
4.5.1.1 硝酸銀標準滴定溶液：C(AgNO3)約0.1 mol/L。
4.5.1.2 鉻酸鉀指示液：10 %水溶液。
4.5.2 儀器
4.5.2.1 滴定管：10 mL 分度0.05 mL 或25 mL 分度0.1 mL。
4.5.2.2 移液管：20 mL。
4.5.2.3 錐形瓶：150 mL。
4.5.3 分析步驟
4.5.3.1 試樣制備
稱取約5 g試樣，精確至0.0002 g，至250 mL的容量瓶中加不含CO2水溶解，并稀釋至刻度，搖勻。
4.5.3.2 測定
準確移取20ml試樣溶液至150 mL錐形瓶中，滴加3滴鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標準滴定溶液滴定
由黃色變磚紅色所耗用體積為V（mL）。
4.5.4 結果計算
1,6-萘二磺酸鈉氯化鈉的質量分數w3，數值以%表示，按式(5)計算：
C3×V3×0.0585×250
w3=--------------------------×100………………………(3)
m×20
式中：
V3 ——滴定消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；
C3 ——硝酸銀標準滴定溶液摩爾濃度，mol/L；
m ——稱取試樣的質量,g。
4.6 硫酸鈉
4.6.1 方法提要
將試樣溶液加氯化鋇溶液生成硫酸鋇沉淀，沉淀經過濾、洗滌、干燥、稱量，計算硫酸鈉的含量。
4.6.2 試劑
氯化鋇溶液：20 g/L的BaCl2.2H2O溶液，過濾后使用。
4.6.3 儀器
4.6.3.1 恒溫干燥箱 能調節溫度105 ℃±2 ℃。
4.6.3.2 G4 號玻璃砂芯漏斗。
4.6.4 測定
取樣品約1 g，精確至0.0002 g，為m，至250 mL燒杯中。加蒸餾水200 mL溶解，加10 mL氯化鋇溶液，超聲20 min。用105 ℃干燥至恒重的G4砂芯漏斗為m1，濾過。并用蒸餾水洗滌數次，直至濾液中不含cl-（用AgNO3溶液檢驗）。砂芯漏斗于105 ℃干燥兩小時后至恒重稱重為m2，精密稱定。
4.6.4.3 結果計算
1,6-萘二磺酸鈉硫酸鈉的質量分數w4，數值以%表示，按式（4）計算：
60.94×(m2-m1 )
w4=--------------------- ………………………(4)
m
5 檢驗規則
5.1 組批
每一班次生產的產品為一批。
5.2 抽樣
按GB/T 6679的規定執行。取樣時應用干凈的鏟子取袋子近中部的試樣，分別裝入兩個清潔、干燥的帶磨口塞的瓶中，封口，粘貼標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、等級、批號和取樣日期，一瓶由質量監督檢驗部門進行檢驗，另一瓶保存十個月備查。取樣袋數按表 2 規定選取。
表2
總包裝袋數 選取最少的袋數
1～10 全部袋數
11～49 11
50～64 12
65～81 13
82～101 14
102～125 15
5.3 檢驗分類
分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.3.1 出廠檢驗
5.3.1.1 每批產品出廠前應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗合格并簽發產品合格證方可出廠。
5.3.1.2 出廠檢驗項目包括外觀、1,6-萘二磺酸鈉鹽純度、酸值、氯化鈉的質量分數、硫酸鈉的質量分數、水的質量分數。
5.3.2 型式檢驗
5.3.2.1 正常生產時每半年一次，有下列情況之一亦應進行型式檢驗：
a) 新產品的試制定型鑒定或老產品轉廠生產時；
b) 正式生產后，如結構、材料、工藝有較大改變，可能影響產品性能時；
c) 產品停產一年后，恢復生產時；
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；
e) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗的要求時。
5.3.2.2 型式檢驗項目為本標準第 3 章規定的所有項目。
5.4 判定規則
5.4.1 檢驗結果全部符合本標準規定要求的，則判定該批產品為合格品。
5.4.2 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，則應重新自兩倍量的取樣袋數的包裝袋中取樣，進行核對試驗，核驗結果如仍有一項指標不符合本標準要求，則判該批產品為不合格品，不得進行復檢。
5.4.3 對檢驗結果有爭議的，應對樣品進行復檢，以復檢結果為準。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
應符合 GB/T 190 和 GB/T 191 的規定，內容包括生產廠名、產品名稱、規格、商標、凈重、批號或生產日期、本標準編號。
6.2 包裝
采用內襯聚乙烯塑料內膜袋的紙塑復合袋包裝，包裝規格可依據客戶需求而定。
6.3 運輸
運輸工具必須清潔、干燥、無污染，并備有防雨、防水、防潮設施，嚴禁其它污染沾污包裝。
6.4 貯存
產品應于室溫下貯存，并保持通風，防止曝曬，貯存期十個月。