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    1,6-萘二磺酸鈉合成

    規格:98%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:1655-43-2
    分子式:C10H6Na2O6S2
    分子量:332.25334

    1,6-萘二磺酸及其鈉鹽是一種很重要的化工中間體,它在塑料、染料、醫藥和農藥等方面都有著重要的應用。

    1,6-萘二磺酸鈉工藝主要分成兩個部分:合成與分離。

    合成分兩步進行:一磺化和二磺化。在磺化過程中,主要考察硫酸酸度、萘與硫酸的物料配比、反應溫度、反應時間和吸水劑等因素對原料的轉化率和產物的含量的影響。

    (1)一磺化主要得到2-萘磺酸,是由萘經過98%硫酸磺化制得。通過考察,對于加入64g萘,在反應溫度150℃、硫酸加入量64g、吸水劑硫酸鈉2g、反應時間為2h的條件下,2-萘磺酸的含量為92.45%。

    (2)當生成2-萘磺酸后,然后將體系降至適當溫度,加入硫酸,繼續二磺化,使得2-萘二磺酸主要反應生成1,6-萘二磺酸。 二磺化反應中,考慮到酸度對再磺化時產物含量的影響,經過實驗考察,加入98%的濃硫酸繼續磺化,所得的1,6-萘二磺酸含量僅為46.38%。所以采用20%的發煙硫酸。

        通過觀察,我們認為當投入萘64g,98%硫酸64g,反應溫度150,吸水劑硫酸鈉2g,攪拌反應2h后,將體系溫度降至70,加入20%發煙硫酸224g,反應1.5h。1,6-萘二磺酸含量為64.43%。

    (3)1,6-萘二磺酸鈉分離過程中,主要研究兩種成鹽方法對1,6-萘二磺酸鈉析出的影響。

        直接合成分離方法中,主要討論在磺化液中加入氯化鈉、硫酸鈉和水等條件對成鹽的影響。通過觀察,反應結束后,在體系中加入80g氯化鈉、13g硫酸鈉、300g水時,1,6-萘二磺酸鈉的收率達到42.63%,含量為96.93%。

        間接合成分離方法中,主要討論各個因素對1,6-萘二磺酸及鈉鹽析出的影響,選擇較佳的條件。

         在1,6-萘二磺酸分離過程中,考慮到酸度對1,6-萘二磺酸析出的影響。通過考察,當體系硫酸濃度為48%時,1,6-萘二磺酸的收率及含量較佳,分別達到了60.23%及91.53%。

         1,6-萘二磺酸成鹽的過程中,考慮在氯化鈉-水-氫氧化鈉體系中的析出程度,氫氧化鈉的量不宜加多,通過考察,在174g1,6-萘二磺酸中加入230g水、75g氯化鈉和13g氫氧化鈉,則可得到較佳的收率及含量,分別達到了57.06%和96.95%。

          (4)考察1,6-萘二磺酸鈉在不同濃度氯化鈉體系中的溶解度,濃度越高,溶解度越小。
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