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    三甲基鎵質量檢測

    非售品
    CAS:1445-79-0
    分子式:C3H9Ga
    分子量:

    電子級三甲基鎵
    1 范圍
    本標準規定了電子級三甲基鎵的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
    本標準適用于電子級三甲基鎵(以下簡稱三甲基鎵)產品質量。該產品主要用于生長化合物半導體薄膜材料。
    結構式:
    GaCH3H3CCH3
    分子式:C3H9Ga
    相對分子質量:114.83(按2013年國際相對原子質量)
    CAS RN:1445-99-7
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB 190-2009 危險貨物包裝標志
    GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
    GB 2828-2003 國家抽樣計劃標準
    GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
    GB 50073-2013 潔凈廠房設計規范
    GB 15603-1995 常用化學危險品貯存通則
    GB 12463-2009 危險貨物運輸包裝通用技術條件
    3 要求
    3.1 外觀
    無色有刺激性氣味的透明液體。
    3.2 無機雜質元素
    純度≥99.9999%。
    Si,Mg,Cu,Fe,Zn五種雜質元素含量總和≤1μg/g。
    表1 無機雜質元素的限量要求 單位(μg/g)
    元素 限量
    Ag   <0.2
    Al   <0.1
    As   <0.5
    B    <0.2
    Ba   <0.1
    Be   <0.02
    Bi   <0.5
    Ca   <0.03
    Cd   <0.02
    Co   <0.2
    Cr   <0.2
    Cu   <0.05
    Fe   <0.1
    Ge   <0.5
    Hg   <0.5
    Mg   <0.02
    Mn   <0.03
    Ni   <0.3
    Pb   <1
    S    <1
    Sb   <0.5
    Si   <0.2
    Sn   <1
    Sr   <0.1
    Ti   <0.1
    V    <0.3
    Zn   <0.1
    3.3 有機雜質
    300M核磁共振掃描300次無烷氧基峰與其他有機雜質峰。
    4 試驗方法
    4.1 環境條件
    三甲基鎵純化車間與分析實驗室為潔凈實驗室。按照國家標準GB50073-2013中表3.0.1中規定,空氣潔凈度等級為6N。
    潔凈實驗室環境溫度20-28℃,相對濕度≤80%。
    4.2 外觀
    將三甲基鎵置于無氧無水惰性氣氛箱中目測。
    4.3 無機雜質元素
    4.3.1 儀器及試劑
    a) 電感耦合等離子體原子發射光譜或電感耦合等離子體質譜;
    b) 無氧無水惰性氣氛操作箱(指標:水<3μl/l;氧<1 μl/l)
    c) 100 級超凈工作臺;
    d) 電阻率為18.2MΩcm-1超純水;
    e) 聚四氟乙烯取樣瓶;
    f) UP級超純酸(硝酸或鹽酸);
    g) 混合標準溶液;
    h) 精度為0.1mg分析天平
    4.3.2 操作步驟
    4.3.2.1 產品處理
    無氧無水惰性氣氛操作箱中稱取三甲基鎵約0.2g于聚四氟乙烯瓶中,分析天平精確稱量至0.1mg。在超凈實驗室中的 100 級超凈工作臺內分解完全后用體積分數5%超純酸溶液配置為相應待測溶液。
    電感耦合等離子體原子發射光譜:待測溶液濃度建議為10mg/ml。
    電感耦合等離子體質譜:待測溶液濃度建議為1mg/ml。
    4.3.2.2 空白
    體積分數為5%超純酸溶液。
    4.3.2.3 測試
    用1μg/mL或1ng/mL的混合標準溶液和超純水對電感耦合等離子體原子發射光譜或電感耦合等離子體質譜進行標準化校正。校正后,將空白和待測溶液分別在電感耦合等離子體原子發射光譜或電感耦合等離子體質譜上進行測定,扣除空白后為無機雜質含量。
    4.4 有機雜質
    4.4.1 儀器及試劑
    a) 低溫超導傅里葉變換核磁共振
    b) 無氧無水惰性氣氛操作箱(指標:水<3μl/l;氧<1 μl/l)
    c) 純度大于99%氘代苯試劑
    d) 核磁管
    4.4.2 操作步驟
    4.4.2.1 產品處理
    在無氧無水惰性氣氛操作箱中取三甲基鎵約0.02ml于核磁管中,加入氘代苯試劑,制備成待測溶液。
    4.4.2.2 空白
    氘代苯試劑。
    4.4.2.3 測試
    將待測溶液與空白分別在低溫超導傅里葉變換核磁共振上進行測定,扣除空白后即為有機雜質含量。
    5 檢驗規則
    5.1 組批
    每批三甲基鎵由同一原料,同一時間段,同一生產方法并可追溯生產條件的三甲基鎵組成。
    5.2 抽檢規則
    三甲基鎵按批次提交檢驗,每批抽檢接收罐數應按GB/T 6678中7.6的規定進行,每個抽檢接受罐取樣三份。
    分裝鋼瓶采樣規則按照國家抽樣計劃標準GB 2828中規定進行,每個抽檢鋼瓶取樣三份。
    5.3 檢驗項目
    產品檢測項目為:無機雜質元素;有機雜質。
    5.4 檢驗結果判定
    分析檢測結果有一項指標不符合本標準要求時,應重新對同批次或同瓶次三甲基鎵兩倍量取樣進行檢測,重新檢測的結果即使只有一項指標不符合本標準要求時,即判為不合格。
    6 標志、包裝、運輸、貯存
    6.1 標志
    每個鋼瓶上標志應按照GB 190中對應危險貨物類4.2項與GB/T 191中的有關規定,應附有三甲基鎵防水標示標簽,內容注明:生產企業名稱、產品名稱、毛重、凈重、批號、規格、鋼瓶號、生產日期、保存期限。
    每個包裝桶外標志應按照GB 190中對應危險貨物類4.2項和4.3項的規定與GB/T 191中有關規定,應注明三甲基鎵標示標簽,并附有“易燃”、“遇水易燃”“向上”字樣或標簽。
    6.2 包裝
    三甲基鎵包裝應符合GB 12463以及危險化學品包裝的相關規定。采用按合同規定的鋼瓶封裝,三甲基鎵灌裝容積率不超過鋼瓶容積0.9倍。鋼瓶進出口閥門、閥柄與三個VCR口需塑封。鋼瓶放入清潔處理過的包裝桶內,一個桶內放置一只鋼瓶,在桶內間隙處放置不易燃填充物,防止鋼瓶在桶內晃動。
    6.3 運輸、貯存
    貯存應符合GB 15603的規定。應存放在清潔,干燥和無酸堿氣氛之處,避免陽光直射。運輸過程中應符合GB/T 191的有關規定。防止潮濕,輕裝輕卸,不得倒置和碰撞。
    6.4 每瓶三甲基鎵應附有產品MSDS及COA(質量證明)。COA應注明:
    e) 生產企業名稱;
    f) 產品名稱;
    g) 產品批號;
    h) 鋼瓶號;
    i) 產品凈重;
    j) 保質期;
    k) 各項分析檢驗結果以及檢驗部門印記;
    l) 生產日期。
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