CAS: 137-00-8
分子式: C6H9NOS
分子量: 143.20
中文名稱: 4-甲基-5-噻唑乙醇
磺酰醇
5-(2-羥乙基)-4-甲基噻唑
4-甲基-5-羥乙基噻唑
硫噻唑
英文名稱: 4-methyl-5-Thiazoleethanol
4-Methyl-5-thiazolethanol
4-methyl-5-thiazoleethanol
thiamine thiazole
4-methyl-5-thiazoleethanol
性質描述: 無色至淡黃色粘稠油狀液體,相對密度(25℃)1.196-1.210,沸點為135℃/933.3Pa ,123~124℃/399.9Pa,103℃/133.3Pa。折光指數為nD20 =1.5470。溶解于醇、醚、苯、氯仿等有機溶劑,但在水中的溶解度特別大,久貯后呈色可變暗,高度稀釋時呈堅果香氣。具有令人不愉快的噻唑化合物的氣味,但是在極稀濃度時則有令人愉快的香味,能與HCl形成溶解于水和醇的鹽酸鹽。
制備:
(1)氧化。將100質量份α-乙酰-γ-丁內酯加入到具有攪拌和冷卻裝置的密閉反應釜內,在攪拌狀態下,緩慢滴加80質量份磺酰氯,保持溫度在40-42℃條件下,繼續攪拌1.5h,然后用CaCl2干燥后過濾,得α-乙酰-α-氯-γ-丁內酯;
(2)水解脫羧。取100質量份步驟(1)制得的α-乙酰-α-氯-γ-丁內酯,加入到帶有攪拌和冷凝回流裝置的密閉反應釜內,然后加入77質量份質量分數為5%的稀硫酸或160質量份質量分數為5%的鹽酸,加熱到沸騰回流狀態,反應5h后,將反應液用二氯甲烷萃取3次,每次二氯甲烷用量為60質量份,所得萃取液即為3-氯-3-乙酰丙醇二氯甲烷溶液;
(3)合成。在28—32℃條件下,向帶攪拌和冷卻裝置的反應釜中加入100質量份甲酰胺,在攪拌狀態下緩慢加入54質量份五硫化二磷,加料時間為1.5h,加料結束后繼續攪拌2h,所得反應液用二氯甲烷萃取2次,每次二氯甲烷用量為80質量份,所得萃取液即為硫代甲酰胺的二氯甲烷溶液;
向一帶有攪拌和冷凝回流裝置的密閉反應釜內加入100質量份步驟(3)制得的硫代甲酰胺二氯甲烷溶液和134質量份步驟(2)制得的3-氯-3-乙酰丙醇二氯甲烷溶液,加熱至沸騰回流狀態保持5h后,反應結束,將所得反應液冷卻到30℃,加入適量5%氫氧化鈉水溶液將反應液的pH值調整至9,靜置分層后分離出油相,用適量二氯甲烷萃取,萃取液經減壓精餾即得產品4-甲基-5-(beta-羥乙基)噻唑。
質量標準:
外觀 淡黃色至棕黃色透明液體
沸點 226-228℃
含量 ≥99.0%
水分 ≤0.4%
用途: 4-甲基-5-羥乙基噻唑是組成維生素VB1的基本結構環,也是合成VB1的重要中間體,同時,它還是一種名貴的香料,它具有堅果豆香.奶香.蛋腥氣.肉香,用于堅果類.奶香肉類及調味料香精中。
應用領域:主要用于奶香用食用香精,亦可用于花香型的香精調配。
標準包裝:
1. 凈重1KG,氟化瓶包裝。
2. 凈重5KG,氟化壺包裝。
貯存條件:本品應充氮密閉、避光,于-4℃冷藏保存。
參考文獻:1、丁苯橡膠中含硫噻唑添加劑分離及檢測方法 燕豐 橡塑技術與裝備 2016-12-01 期刊
2、對有助于丁苯橡膠硫化的含硫噻唑添加劑的研究 M. Bravar; 郭宏盛 橡膠參考資料 1987-03-02 期刊