避蚊胺檢測方法
1 范圍
本標準規定了避蚊胺原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝和貯運。
本標準適用于避蚊胺及其生產中產生的雜質組成的避蚊胺原藥。
注：附錄 A, 附錄 B. 2 規范性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 3796-2006 農藥包裝通則
GB/T 6488-2008 化學產品折光率測定法
GB/T 601-2016 化學試劑，滴定分析用標準溶液的制備
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 1600-2001 農藥水份測定方法
GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB/T 6682-2008 中國國家實驗室分析用水標準
HG/T2467.1－2003 農藥原藥產品標準編寫規范
衛法監發[2007]第1號 化妝品衛生規范
3 要求
3.1 組成和外觀
無色至淺黃色清亮油狀液體。
3.2 避蚊胺原藥應符合表 1 要求。
表 1 避蚊胺原藥物理化學指標
項 目 指 標
避蚊胺 % ≥ 98.5
水分 % ≤ 0.50
乙醇不溶物 % ≤ 0.50
酸度（H2SO4計）% ≤ 0.10
折光率 n20D1. 5200-1.5235
穩定性 符合穩定性實驗規定
重金屬（Pb計）mg/kg ≤ 20
4 試驗方法
本試驗所使用的試劑均為分析純，水應符合 GB/T 6682-2008 中的三級水規格。
4.1 鑒別試驗（見附錄 B）
4.2 避蚊胺質量分數的測定（見附錄 B）
4.3 水分的測定
按 GB／T1600－2001 中的“卡爾·費休永停電位終點法”進行。
4.4 乙醇中不溶物的測定
4.4.1 試劑
乙醇：無水，AR 級。
4.4.2 儀器
錐形燒瓶：具玻璃磨口接頭，250mL
回流冷凝器：與錐形燒瓶配套
古氏坩堝或玻璃砂芯坩堝：3#
烘箱：（110±2）℃
4.4.3 測定步驟
稱取 20g 試樣（精確至 0.0001g），放入錐形瓶中，加入 50mL 無水乙醇，加熱回流至所有可溶物溶解，用已恒重的坩堝過濾溶液，再用 60mL 乙醇，分三次洗滌錐形瓶，并抽濾。將坩堝置于 110℃烘箱中干燥 30min，取出冷至室溫，稱量。乙醇不溶物的質量份數 X1按式（1）計算：
m1－m0
X1＝---------------------×100 ………………………………(1)
m
式中：
m0——坩堝的質量，g ；
m1——恒重后坩堝與不溶物的質量，g；
m—— 試樣的質量，g 。
4.4.4 允許差
兩次平行測定結果之差，應不大于0.1%。
4.5 酸度的測定
按HG/T2467.1-2003《農藥原藥標準編寫規范》方法進行測定。
4.5.1 試劑和溶液
氫氧化鈉標準滴定溶液，CNaOH=0.1mol/L，按 GB/T 601 中規定方法配制；指示液：液體，1%（v/v）
酚酞溶液。
4.5.2 測定步驟
稱取 20g 試樣（精確至 0.0001g），置于一個 250mL 的錐形瓶中，加入 20mL 中性乙醇，振搖使試樣溶解，滴加 5 滴指示液，用氫氧化鈉標準溶液滴定至由無色變為紅色為終點，同時作空白測定。以質量分數表示的試樣的酸度 X2（以 H2SO4計）按式（2）計算：
c(v1－v0)×0.049
X2＝--------------------×100 ………………………………(2)
m
式中：
c — 氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
v1— 滴定試樣溶液，消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
v0— 滴定空白溶液，消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
m— 試樣的質量，g；
0.049— 與 1.00mL 氫氧化鈉標準滴定溶液
[CNaOH=1.000mol/L]相當的以之表示硫酸的質量。
4.6 折光率的測定
按 GB/T 6488-2008《化工產品折光率測定法》進行測定。
4.7 穩定性實驗
稱取一定量的樣品（已知含量和水份）置于安瓿瓶中，密封好后，置于不銹鋼容器內，再放置于(54±2)℃的恒溫箱中，放置14天后，取出，再測定樣品的含量和水份。
含量和水份應符合以下規定：
（樣品貯存前避蚊胺的含量－貯存后避蚊胺的含量）為±0.20%；
（樣品貯存前避蚊胺水份含量－貯存后避蚊胺水份含量）為±0.05%。
4.8 重金屬含量
按衛法監發[2007]第1號 化妝品衛生規范規定的方法檢驗。
5 檢測規則
5.1 出廠檢驗
出廠檢驗項目包括避蚊胺含量、水份、乙醇不溶物、酸度、折光率。
5.2 型式檢驗
型式檢驗項目包括 3.1，3.2 規定的全部項目。
a)正式生產時，原料、工藝等該方面有較大改變，或設備改造可能影響產品時；
b)正式生產時，應定期進行型式檢驗；
c)長期停產后恢復生產時；
d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；
e)國家行業管理部門和質量監督機構提出進行型式檢驗時。
5.3 產品組批
本產品應成批驗收，以同一原料、同一生產條件下生產的產品為一批。
5.4 按 GB/1605 乳液和液體的采樣方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝數，最終抽樣量應不少于250ml。
5.5 檢驗與驗收
產品的檢驗與驗收符合 GB/T1604 的有關規定，每批產品需由企業質檢部門按本標準檢驗合格后方可出廠，極限數值處理采用修約值比較法。
6 標志、標簽、包裝和貯運
6.1 標志、標簽
避蚊胺原藥凈含量有25Kg，100Kg，200Kg包裝。外包裝應符合GB3796有關規定，外包裝應標示：產品名稱、生產廠名、批號、凈重、皮重、出廠日期等。
6.2 定貨單位如有特殊要求，可與生產廠定協議，采取其它形式的包裝。
6.3 避蚊胺包裝件應貯存在干燥、通風、陰涼的倉庫內。
6.4 貯運時，嚴防潮濕和日曬。
6.5 安全
避蚊胺原藥屬于低毒品，如不慎誤服，即送醫院處理。
6.6 保質期
在規定的貯運條件下，避蚊胺原藥的保質期，從生產之日期起，為二年。在保質期內，各項控制指標應符合表 1 要求。