避蚊胺生產工藝
二乙基胺和間甲基苯甲酸制成。
間甲苯甲酸與三氯化磷作用生成的間甲苯甲酰氯,再與二乙胺進行氨解生成或將間甲苯甲酸用亞硫酰氯轉化為間甲苯甲酰氯;再將制得的間甲苯甲酰氯與二乙胺反應制備N, N-二乙基間甲苯甲酰胺。
試劑:間甲苯甲酸、亞硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸餾水、10%的HCl、無水硫酸鈉
器材:回流冷凝管、橡皮管、濕毛巾、三頸圓底燒瓶、燒杯、試管、滴管、干燥裝置、減壓蒸餾裝置
稱取2.8g間甲苯甲酸加入到500ml三頸圓底燒瓶中,再加入4.5ml亞硫酰氯,裝上一只,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用濕毛巾包住,放在下水道上面。三頸瓶的另一口上配一只恒壓漏斗。緩慢加熱反應物,直至無氣體放出。反應物冷卻后,加入120ml 乙醚。恒壓漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同時注意沸騰情況,不可反應過劇,大約需20~25min. 加入過程中,需要注意絮狀物質的生成情況。
加完二乙胺后,用少量水沖洗粘在冷凝管壁上的固體,溶液中加入35ml 5%的NaOH溶液,然后分液,再用5%的NaOH溶液洗滌一次醚層。然后把醚層用10%的HCl和水各洗滌一次,用無水硫酸鈉干燥。干燥后,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa壓力下減壓蒸餾,收集160~163℃餾分。
在生成酰氯過程中,氣體出口可用一只濕抹布包住,不可與冷凝水的出口放在一起,否則會發生倒吸現象,導致實驗失敗,甚至出現危險。
二乙胺加入速度要控制,加入過快,會造成恒壓漏斗的出口堵塞。
減壓蒸餾時,要注意整個裝置的安裝、密封、操作等方面的技術要求。
反應過程密閉,全面通風。空氣中濃度超標時,必須佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時,應該佩戴空氣呼吸器。 戴化學安全防護眼鏡。
穿防毒物滲透工作服。
戴橡膠耐油手套。 工作現場嚴禁吸煙。工作完畢,淋浴更衣。
【禁忌物】:強氧化劑、強還原劑、強酸、強堿。