全釩液流電池用五氧化二釩檢測方法(V2O5)
1 范圍
本標準規定了高純五氧化二釩(粉末狀)的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及包裝、儲運、標志和質量證明書。
本標準適用于本企業生產全釩液流電池用五氧化二釩(粉末狀)。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 3650 鐵合金驗收、包裝、儲運、標志和質量證明書的一般規定
GB/T 7315.1-1987 高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法
GB/T 14263 散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法
GB/T 12690.5-2003 稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法 鋁、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鉛的測定 電感藕合等離子體發射光譜法鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻的測定電感藕合等離子體質譜法
YB/T 5328-2009 五氧化二釩含量的測定 高錳酸鉀氧化—硫酸亞鐵銨滴定法
YB/T 5335-2009 五氧化二釩 氧化鉀和氧化鈉含量的測定 火焰原子吸收光譜法
YB/T 5330-2009 五氧化二釩 鐵含量的測定 鄰二氮雜菲分光光度法
YB/T 4200-2009(2015) 五氧化二釩 硫、磷、砷、鐵含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法
YS/T 540.2-2006 釩化學分析方法 二苯基碳酰二肼光度法測定鉻量
YS/T 540.3-2006 釩化學分析方法 CAS-TPC光度法測定鋁量
YS/T 540.6-2006 釩化學分析方法 正丁醇萃取光度法測定硅量
3 要求
3.1 外觀
高純五氧化二釩是指五氧化二釩含量在99.5%及以上的粉末狀五氧化二釩,行業標準為YB/T5304-2011,分子式:V2O5,相對分子量:181.88,外觀為橘黃色粉末,溶于酸、堿,微溶于水,不溶于無水乙醇。
3.2 粒度
高純五氧化二釩粒度應不大于120目,使用120目篩網篩分,篩上物應小于5%。
3.3 化學成分
高純五氧化二釩按五氧化二釩以及雜質含量的不同,其化學成分應符合如表1的要求:
表 1 化學成分
元素 成分
化學成分(質量分數)/%
V2O5≥ 99.5
Si≤ 0.0240
K2O≤ 0.0100
Na2O≤ 0.0560
As≤ 0.0050
Fe≤ 0.0056
P≤ 0.0050
S≤ 0.0020
Al≤ 0.0240
Ca≤ 0.0540
Mg≤ 0.0010
Mo≤ 0.0010
Ba≤ 0.0016
Cu≤ 0.0010
Cr≤ 0.0100
Mn≤ 0.0024
Zn≤ 0.0020
4 試驗方法
4.1 外觀檢查
產品的外觀質量用目視檢查。
4.2 粒度
使用120目篩網篩分。
4.3 化學成分
五氧化二釩中Ca、Mg、Mo、Ba、Mn、Zn的化學分析方法采用ICP-MS電感耦合等離子質譜法,五氧化二釩和其他雜質元素的化學分析應按照表2進行,或供需雙方協商的方法。高純五氧化二釩進行化學分析前,需將樣品放置在105℃的烘箱中,10min后取出冷卻以備分析使用。
表 2 分析方法
序號 元素 分析方法
1 V2O5 YB/T 5328-2009
2 Si YS/T540.6-2006
3 K2O YB/T 5335-2009
4 Na2O YB/T 5335-2009
5 As YB/T 4200-2009(2015)
6 Fe YB/T 5330-2009
7 P YB/T 4200-2009(2015)
8 S YB/T 4200-2009(2015)
9 Al YS/T 540.3-2006
10 Cu GB/T 12690.5-2003
11 Cr YS/T 540.2-2006
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
高純五氧化二釩的檢查和驗收由供房技術監督部門負責。檢驗結果不符合要求時,可取樣進行復驗。復驗結果如果仍然不符合要求則判斷該產品不合格。
5.2 型式檢驗
5.2.1 有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 新產品投產鑒定時;
b) 原材料和生產工藝發生較大變化可能影響產品性能時;
c) 出廠檢驗與上次型式檢驗結果有較大差異;
d) 國家質量技術監督檢驗機構提出進行型式檢驗要求時。
5.2.2 型式檢驗項目為表 1 規定的所有項目。
5.3 組批
高純五氧化二釩應成批交貨,每批由同牌號的產品組成,一個批次應不小于1000kg。
5.4 取樣
散裝高純五氧化二釩取樣方法按GB/T14263的規定進行;袋裝五氧化二釩取樣時按不低于30%覆蓋率抽取份樣,采用樣釬(為不銹鋼樣釬)釬取份樣時,應將樣釬插入料層一半以上,每袋取一釬,并將樣袋中所取份樣混合均勻。
5.5 制樣
所取樣品經不少于三次轉堆混合均勻后,用四分法進行縮分,直至達到分析和留存份樣所需的量為止(一般為30g),分裝兩袋.一袋做分析用,一袋封存備查。用于產品交易的份樣應制備三份,一份需方留存、一份供方化驗、一份封仲裁樣,對縮分的殘樣應妥善保管,及時讓生產單位回收。
5.6 判定規則
5.6.1 出廠檢驗中氮和鐵項目如符合標準要求則判定為合格品,如果有一項指標不符合標準要求,允許將該批產品退回返工,重新加工處理直至檢驗驗收合格。
5.6.2 型式檢驗從出廠檢驗合格的產品中抽取,檢驗結果不符合標準要求時,可取雙樣進行復驗,復驗結果如仍不符合標準要求,該批產品判為不合格品。
6 標志、包裝、運輸、貯存和質量證明書
6.1 標志
產品外包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191-2008的規定。
6.2 包裝
高純五氧化二釩采用噸袋包裝,每個噸袋里面裝50小袋,每小袋20公斤,小袋必須采用塑料內襯防潮編織袋,或由供需雙方商定其他包裝。
6.3 運輸及貯存
高純五氧化二釩產品應防止包裝袋破損,保持陰涼干燥,運輸、貯存應符合GB/T 3650的規定。
6.4 質量證明書
每批產品應提供產品質量證明書,其上注明:
a) 供方名稱、地址、郵編;
b) 產品名稱、牌號;
c) 批號;
d) 凈重;
e) 本標準編號;
f) 各項分析檢驗結果和質量監管部門印記;
g) 檢驗員號;
h) 檢驗日期;
i) 安全警示。
7 安全
高純五氧化二釩為橘黃色粉末,不慎吸入體內對人體呼吸系統將造成強烈的刺激作用,破壞呼吸道粘膜。應做好防護措施,避免吸入。