1,4-二氧六環檢測方法
本標準中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682-1992規定的三級水，實驗中所用的標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T601-2002、GB/T603-2002制備。
1外觀的測定：目測法
2水份的測定
2.1 試劑和溶液
2.1.2 甲醇
2.1.3 吡啶
2.1.4 碘
2.1.5 硫酸
2.1.6 無水亞硫酸鈉
2.1.7二氧化硫：鋼瓶裝二氧化硫或用硫酸分解飽和亞硫酸鈉溶液制得二氧化硫，均需脫水干燥處理。
2.1.8 卡爾費休氏液的制備
甲液：稱取碘40g置于試劑瓶中，加入無水甲醇1000ml，不斷振搖使碘充分溶解后，靜止三天，取上層清液。
乙液：取無水甲醇400ml和無水吡啶400ml置于試劑瓶中，混合后冰浴中通入二氧化硫，使增重達90g，制備好的溶液放置暗處，24h后即可使用。
2.1.9 卡爾費休氏液的標定
取10ml乙液置于50ml具塞玻璃瓶中，在攪拌下用甲液滴定至琥珀色（不計甲液消耗數），然后用微量進樣器取10μl～20μl注射水置于小口滴定瓶中，再用待標定的甲液滴定至溶液由淡黃色轉變為琥珀色即為終點。
2.1.10 卡爾費休氏液甲液滴定度按式（1）計算：
T=m/V 式（1）
式中：T—每毫升卡爾費休氏液相對水的滴定度，g/ml；
m—水的質量，g;
V—卡爾費休氏液甲液所消耗的體積，ml。
2.2 分析步驟
用移液管吸取10ml卡爾費休氏液乙液，置入50ml干燥的玻璃瓶中，在攪拌下用卡爾費休氏液甲液滴定至終點（不計消耗量），然后精確稱取2g～3g試樣（稱取至0.0002），迅速加入滴定瓶中，在攪拌下用卡爾費休氏液甲液滴定至黃色轉變為琥珀色即為終點。
2.3 結果的表示按式（2）計算：
水份%＝TV/m 式（2）
式中：T—卡爾費休氏液甲液對水的滴定度，g/ml；
V—滴定試樣消耗甲液試劑的體積，ml；
m—試樣的質量，g.
3 二氧六環含量測定（氣相色譜法）
3.1 色譜法： HP-5
3.2 柱長： 30m
3.3 柱內徑： 0.32mm
3.4 柱溫度： 80℃
3.5 注射溫度： 200℃
3.6 檢測溫度： 180℃
3.7 檢測器類型： FID
3.8 載氣： 氮氣
3.9 流速： 30ml/min
3.10 進樣量： 0.3μl
4 二氧六環不揮發物測定
取10g（9.7ml）試樣于50ml恒重的蒸發皿中放在水浴中慢慢蒸發結束后，使殘渣在105℃干燥30min，殘渣質量不得超過1mg。
5 二氧六環酸度的測定
取33g（32ml）試樣用氫氧化鈉容量標準溶液滴定C（NaOH）＝0.05mol/l用酚酞（1%）作指示劑，1ml10.05mol/lNaOH標準溶液相當于0.01%CH8COOH。
6 二氧六環過氧化物測定
6.1 二氧六環在存在常壓氧的情況下，易形成過氧化物，因此，蒸發或蒸餾不是剛生產的二惡烷是很危險的，過氧化物成份可以通過以下步驟測得。但是超越安全限度是不可靠的。
6.2 取5g試樣（2ml）加50ml［含碘化鉀（1g）］的水加5ml硫酸溶液（10%）1ml淀粉作指示劑用硫代硫酸鈉鹽C（Na2S2O3）＝0.02mol/l進行滴定，容量標準溶液。
6.3 1.00ml硫代硫酸鈉鹽溶液C（Na2S2O3）＝0.02mol/l相當于0.00034gH2O2.
7 二氧六環密度測定
7.1 50ml比重瓶質量的測定（帶上特制溫度計度具有帶磨口帽小支管的比重瓶）將全套儀器洗凈并干燥冷至室溫（注意：帶溫度計的塞子不要熾烤）稱出精確質量W1。
7.2 容水值的測定 將煮沸30min并冷卻至15℃～18℃的蒸餾水，裝上溫度計（注意瓶內不要有氣泡）立即浸入20℃±0.1℃的恒溫水浴中，當瓶內溫度計達20℃時，保持20min不變，取出比重瓶，用濾紙擦去溢水支管外的水，立即蓋上小帽擦干密度瓶外的水，稱出質量W2。
7.3 樣品密度的測定 倒出蒸餾水，比重瓶先用少量酒精，再用乙醚洗滌數次，烘干冷卻或電吹風冷風吹干。按上法操作測定出被測體和比重瓶為W3。
樣品密度（ρ20）按式（3）計算：
ρ20 = 0.99820( w3-w1)/(w2-w1) 式（3）
式中：W3—比重瓶及樣品的質量，g；
W1—比重瓶的質量,g；
0.99820—水在20℃時的密度；
W2—比重瓶及水的質量,g。
8 二氧六環凝固點測定
8.1 將試樣填入結晶管至約60mm高度。
8.2 用混合冷卻劑（二氧化碳或冰或水）填入杜瓦瓶中，冷卻劑溫度要比所測結晶溫度低3℃～5℃。
8.3 測定
攪拌試樣并記錄溫度讀數，開始時溫度讀數應均勻下降，然后會因物質產生結晶而突然升高，有時溫度將保持短時間的恒定。如果溫升超過了1℃～2℃則表明已經發出過冷現象。在這種情況下，應向液體或溶融液中加品種以防止過冷，同時進行重復測定，讀取結晶后達到的最高溫度，并按刻度誤差及溫度計外露部分校正來調整讀數，記錄下該溫度精確至0.1℃作為二氧六環的結晶溫度。
9 二氧六環醛的測定法
5ml試樣加5ml水加2ml氨性硝酸銀溶液暗處放置15min幾乎無變化。
10 二氧六環水溶狀測定法
試樣10ml＋水（20ml）……澄清
11 凈含量
凈含量誤差按國家技術監督局第43號令執行