棉子殼或玉米芯制糖醛后的殘渣（糠醛渣）或廢山芋渣用稀酸加壓水解可制得乙酰丙酸。將糖醛渣加入10%稀鹽酸中，其固化液為1：1.75，混合均勻后投入水解鍋，以0.2MPa壓力的蒸汽蒸煮8－10h。然后將水解后的稀液過濾；濃縮至濃度50%左右。再進行減壓精餾，收集130℃（2.67kPa）以上餾分即得成品。

         另一種制法由糠醇經重排；水解而制得。將4%的鹽酸溶液加入反應鍋，攪拌加熱至97-100℃，緩緩加入糠醇；乙醇；水的混合液。加畢，再攪拌30min。過濾，濾液于80℃（21.3kPa）減壓濃縮，得粗品乙酰丙酸液。然后減壓蒸餾，收集160-170℃（2.67kPa）餾分，再重新蒸餾一次，得精制乙酰丙酸，收率75%左右。