2,4-戊二酮檢測方法
1 范圍
本標準規定了工業 2,4-戊二酮的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于以醋酸和丙酮為原料合成的工業 2,4-戊二酮。該產品主要用于化學工業、醫藥工業、農藥行業；用于合成獸藥、飼料添加劑、PVC 添加劑、石化催化劑、香料、金屬熱反射膜、納米金屬膜、油漆催干劑、樹脂交聯劑等精細化學品；用作分析試劑、稀土金屬萃取劑、貴金屬提取劑、制造多孔催化劑載體等。
分子式：C5H8O2
相對分子質量；100.12（按 2001 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效.所有標準都會被修訂，使用本標準的各方面探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB190 危險貨物包裝標志
GB/T 3143 液體化學品顏色測定法（Hazen 單位——鉑-鈷號）
GB/T 4472-1984 化學產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6324.2-1986 揮發性有機液體 水浴上蒸發后干殘渣的通用方法
GB/T 6488-2008 液體化工產品折光率的測定（20℃）
GB/T 6678-1986 化工產品采樣總則
GB/T 6680-1986 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722-1988 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 工業 2,4-戊二酮為無色或微黃色透明液體，無可見雜質。
3.2 工業 2,4-戊二酮應符合表 1 所示的技術要求
表 1 技術要求
項目 指標
優等品 一等品 合格品
色度（鉑-鈷色號）≤ 20 20 30
含量/%，≥ 99.9 99.5 99.0
乙酸/%，≤ 0.05 0.15 0.2
2,5-己二酮/%，≤ 未檢出 未檢出 0.10
水分/%，≤ 0.05 0.10 0.10
蒸發殘渣/%，≤ 0.002 0.01 0.01
密度（ρ20）/(g/cm3) 0.970~0.975 0.970~0.975 0.970~0.975
折光率ηD20 1.450±0.002 1.450±0.002 1.450±0.002
4 試驗方法
除非另有說明，在分析中僅使用卻認為分析純的試劑和符合 GB/T6682 的三級水。
分析中所用標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T601、GB/T603 制備。
4.1 色度的測定
按 GB/T3143 的規定進行。
4.2 密度的測定
按 GB/T4472-1984 中 2.3.2 韋氏天平法進行
4.3 蒸發殘渣的測定
按 GB/T6324.2 的規定進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的決絕對差值不大于 0.0005%
4.4 折光率的測定
按 GB/T6488 的規定進行
4.5 含量的測定
4.5.1 方法提要
用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使各有機組分得到分離，用火焰離子化檢測器檢測。根據面積歸一法計算出 2,4-戊二酮、乙酸、2,5-已二酮的含量。
4.5.2 材料
4.5.2.1 氫氣：體積分數不低于 99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化；
4.5.2.2 氮氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化；
4.5.2.3 空氣：經硅膠與分子篩干燥，凈化。
4.5.3 儀器
4.5.3.1 氣相色譜儀 ： 配有火焰離子化檢測器 ， 靈敏度及穩定性符合GB/T9722-1988 中有關規定任何型號的色譜儀。
4.5.3.2 色譜柱：柱型：SE-54
4.5.3.3 微量注射器：1μL
4.5.3.4 典型工作條件：本標準中推薦的色譜柱及典型工作條件見表 2，能達到同等分離程度的其他色譜柱及工作條件也可采用。典型色譜圖見圖 l 和典型保留時間見表 3。
表 2 色譜柱及典型工作條件
色譜柱長/柱內徑 30m/0.32mm
柱箱溫度 90℃
汽化室溫度 200℃
檢測器溫度 230℃
載氣（氮氣）流量 1.9mL/min
氫氣流量 30mL/min
空氣流量 300mL/min
進樣量 0.2μL
表 3 典型保留時間
組分 丙酮 乙酸 乙酸酐 2,4-戊二酮
保留時間/min 2.0 2.09 2.37 2.6
4.5.3.5 分析步驟
按儀器操作規程開啟儀器，嚴格控制操作條件，待儀器穩定后方可測定。用1μL 注射器進樣，進樣前必須用待測試樣將注射器清洗 5 次以上，看好進樣量刻度，進樣速度要快，測定結果以兩次平行結果為準。
4.5.3.6 計算
按面積歸一法進行計算。峰面積測量采用峰高乘以半峰寬法。各組分含量按式（1）計算：
Ai
Ci=--------- ............................... (1)
∑Ai
式中：
Ci----i 組分的百分含量；
Ai----i 組分的峰面積。
4.5.3.7 允許差
平行測定兩次結果的差值不大于 0.03%，取算術平均值作為測定結果。
4.6 2,4-戊二酮中水分含量的測定
4.6.1 儀器
4.6.1.1 氣相色譜儀配有熱導檢測器
4.6.1.2 色譜檢測柱：GDX-101
4.6.1.3 微量注射器：10μL
4.6.1.4 典型工作條件
表 4 典型工作條件
柱箱溫度 170℃
汽化室溫度 200℃
熱導池溫度 200℃
載氣（氫氣）流量 30mL/min
進樣量 1μL
表 5 典型保留時間
組分 空氣 水 乙酸 2,4-戊二酮
保留時間/min 0.12 0.28 1.83 4.71
4.6.1.5 計算
Ai
C水=-------×100…………………(2)
A全
式中：C 水--水的百分含量%
A 全--注全部水分的峰面積（3 個月需要標定一次）
Ai---樣品水分的峰面積
4.6.1.6 允許差
平行測定兩次結果的差值不大于 0.03%，取算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗
5.1.2 本標準所列項目均為型式檢驗項目，其中：色度、水分、乙酸、2,5-已二酮和 2,4-戊二酮含量為出廠檢驗項目應逐批進行檢驗。
5.1.2 型式檢驗所有項目在正常生產的情況下,每月應至少進行一次型式檢驗。
5.2 工業用 2,4-戊二酮由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證每批出廠產品都符合本標準的要求,并附有一定格式的質量說明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、生產日期或批號、產品質量等級和本標準編號。
5.3 在原材料、工藝不變的條件下,產品連續生產的實際批為一個組批；組批可
按生產周期、生產班次或產品儲罐進行組批。
5.4 采樣按 GB6678 中第 6.2.2 中規定進行。在包裝桶中采樣，在保證包裝桶干燥清潔的基礎上，生產廠可以在儲罐中采樣，但仲裁時以包裝桶采樣為準。
5.5 如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新選取兩倍數量的包裝取樣，進行檢驗，重新檢驗結果即使有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 包裝容器上應有牢固的標志，其內容包括：注冊商標、生產廠名稱、產品名稱、本標準號及按 GB190 規定的“易燃液體”標志。
6.2 工業用 2,4-戊二酮應用潔凈干燥的容器包裝，包裝容器應嚴加密封。
6.3 運輸應遵循運輸部門的有關規定。
6.4 2,4-戊二酮應貯存在干燥、通風、低溫、不受日光直接照射并隔絕熱源和火種的地方。
7 安全
7.1 危險警告：其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑可發生反應。流速過快，容易產生和積聚靜電。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇火源會著火回燃。若遇高熱，容器內壓增大，有開裂和爆炸的危險。吸入、攝入或經皮膚吸收對身體有害。對眼睛和皮膚有刺激作用。中毒表現有頭痛、惡心和嘔吐。
7.2 安全措施：著火時用泡沫、二氧化碳、干粉滅火器或砂土滅火。應避免與皮膚接觸，如果濺到皮膚上和眼睛里，應迅速用大量的清水沖洗，急速醫療。吸入迅速脫離現場至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢，立即進行人工呼吸,就醫。