對硝基苯甲酰氯質量標準
1 范圍
本標準規定了對硝基苯甲酰氯的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以對硝基苯甲酸和氯化亞砜為原料，經酰化、精餾等過程制得的對硝基苯甲酰氯。
分子式：C7H4ClNO3
相對分子質量：185.57
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表1的要求。
                         優等品 一級品
外觀               微黃色結晶或微黃色片狀結晶
對硝基苯甲酰氯質量分數，% ≥ 99.5 99.0
對硝基苯甲酸質量分數，%   ≤ 0.1 0.2
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 對硝基苯甲酰氯和對硝基苯甲酸質量分數的測定
4.2.1 方法提要
高效液相色譜法：試樣用甲醇溶解并酯化，使用定量進樣閥將試樣溶液注入色譜儀中，通過色譜柱使樣品溶液中各組分分離，用紫外吸收檢測器檢測，按面積歸一法計算。
4.2.2 儀器
——高效液相色譜儀：配有可變波長的紫外吸收檢測器；
——色譜工作站；
——色譜柱：150mm×4.6mm 不銹鋼柱。填充以多孔球型硅膠為基質,表面鍵合 18 烷基官能團的非極性填料，填料粒度 5µm；
——微量注射器：100µL。
4.2.3 試劑
——甲醇：色譜級, 質量分數≥99.9%；
——冰乙酸：優級純；
——流動相：水+甲醇+冰乙酸=60+40+1（V+V+V）。
4.2.4 色譜操作條件
——柱溫：室溫；
——流量：1.0 mL/min；
——檢測波長：265nm；
——進樣量：20μ L。
注：以上操作條件是典型的，根據不同儀器可做調整，以期獲得最佳效果。
4.2.5 測定步驟
4.2.5.1 試樣溶液的制備
稱取 0.1g 試樣（精確至 0.0001g），置于 100mL 錐形瓶中，加入 100mL 甲醇，于磁力攪拌器上攪拌，攪拌時間為 30min 至 60min。
4.2.5.2 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，取 20μ L 試樣溶液，迅速注入色譜儀中，待各組分出峰完畢，記錄峰面積，由色譜工作站按面積歸一化法計算各組分的質量分數。
4.2.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質檢部門逐批檢驗合格并附產品質量證明書后方可出廠。證明書內容包括：生產單位名稱、產品名稱、等級、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一儲罐的產品為一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 的規定取樣，每批產品取樣總量應不少于 100g，混勻后分裝于兩個潔凈干燥的試劑瓶中，密封貼上標簽，注明：產品名稱、生產日期或批號、取樣日期和取樣人等。一瓶檢驗，一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時，判定為合格，復驗結果中仍有指標不符合本標準要求時，則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝上應有清晰牢固的標志，內容包括：生產單位名稱和地址、產品名稱、等級、生產日期或批號、凈含量、本標準編號以及GB 190中“腐蝕品”和GB/T 191-2008中“怕雨”、“怕曬”標志等，并應有符合GB 15258規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用鋼塑復合桶或集裝罐箱密封包裝，也可采用內層為塑料袋，外層為內襯塑料薄膜的牛皮紙袋或編織袋兩層密封包裝。灌裝前，應先用氮氣將桶內空氣置換；灌裝后，充入氮氣，桶口用密封圈密封，防水蓋應擰緊。包裝桶應防潮、防水、不易破碎。
6.3 運輸
產品在運輸過程中，應防水、防暴曬，并應輕裝輕卸，以防包裝破損，并應符合危險貨物運輸的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存在干燥、清潔、通風的庫房內，避免受潮、雨淋。
7 安全
對硝基苯甲酰氯系酸性腐蝕品，受熱發生分解，釋放出有刺激性和腐蝕性的氣體，遇水或潮濕空氣分解出有腐蝕性和刺激性的氣體，與強氧化劑可發生化學反應。食入有害、吸入有害、皮膚接觸有害，對人體眼睛和皮膚可造成嚴重灼傷。因此，操作時應佩戴防護用品。滅火劑為干粉、二氧化碳、砂土等。