CAS: 122-04-3
分子式: C7H4ClNO3
分子量: 185.56
中文名稱: 對硝基苯甲酰氯
4-硝基苯甲酰氯
氯化對硝基苯甲酰
硝酰
英文名稱: 4-nitro-Benzoyl chloride
p-nitro-benzoyl chloride
4-nitrobenzoyl chloride
性質描述: 黃色針狀結晶。熔點75℃。沸點202-205℃(14kPa),197℃(11.7kPa),150-152℃(2kPa),閃點102℃。溶于乙醚,遇水、乙醇分解。易吸潮。
制備:
1、在一個裝有溫度計,冷凝管和通至瓶底的導氣管的250ml三頸瓶中,加入溶劑50ml,三氯化磷29ml(45g,0.33mol)和對硝基苯甲酸50g(0.3mol)。
冷凝管上口裝一氯化鈣干燥管和盛有稀堿液的酸性氣體吸收裝置。導氣管至氯氣減壓閥之間依次連接500ml緩沖瓶,裝有100ml濃硫酸的30ml干燥塔。除干燥管尾部外,整個裝置應嚴密不漏氣,使反應溫度維持在50~60℃之間。隨著反應進行,溶液由濁變清。約1.5h后,反應液全部清亮,停止通氯。
蒸餾除去溶劑和在反應器中產生的三氯氧磷共約80ml。
2、溶融晶析提純脫溶劑蒸餾后的物料即為熔融態的產物對硝基苯甲酰氯,少量未反應的原料及少量溶劑及三氯氧磷。將其迅速轉移到100ml晶析溶劑中,冷卻,減壓過濾,干燥,得白色珠粒體對硝基苯甲酰氯產品,重54.8g,產率99.2%,熔點72~74℃。
用途: 用作醫藥、染料、彩色顯影劑的中間體。在醫藥工業中用于普魯卡因胺鹽酸鹽、葉酸等的生產。
參考文獻:
1 熔融晶析法合成對硝基苯甲酰氯 申東升;林原斌 湘潭大學學報 1994 (3),58-62