碘的測定—氧化還原滴定法

范圍： 本方法采用氧化還原滴定法測定碘的含量。
       　　本方法適用于碘的測定。
 
方法原理： 取本品研細的粉末適量，加20%碘化鉀溶液適量溶解，并加水稀釋，加稀鹽酸，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于12.69mg的I。計算，即得。
 
試劑：
1. 水（新沸放置至室溫）
2. 淀粉指示液
3. 20%碘化鉀溶液
4. 稀鹽酸
5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）
6. 碘化鉀
7. 稀硫酸
8. 基準重鉻酸鉀

儀器設備： 
試樣制備：
1. 淀粉指示液  取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。
2. 20%碘化鉀溶液  取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應臨用新制。
3. 稀鹽酸  取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。
4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）
   配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。
   標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。
   室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
   需用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）可取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。
5. 稀硫酸  取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。
   操作步驟： 取本品研細的粉末約0.4g，置貯有20%碘化鉀溶液5mL并稱定重量的稱量瓶中，精密稱定，輕輕搖動，待完全溶解后，移置具塞錐形瓶中，加水稀釋使成約50mL，加稀鹽酸1mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續滴定至藍色消失。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于12.69mg的I。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。