化學試劑N,N-二甲基苯胺質量標準--N,N-二甲基苯胺檢測方法
分子式：C8H11N
分子量：121.18（按 2009 年國際相對原子質量）
1 范圍
本標準規定了化學試劑 N,N-二甲基苯胺的性狀、規格、試驗方法、檢驗規則、包裝及標志。
本標準適用于化學試劑 N,N-二甲基苯胺的檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 611-2006 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 618-2006 化學試劑 結晶點測定通用方法
GB/T 6682-2008 化學試劑 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 15346-2012 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則
3 性狀
本試劑為黃色油狀液體，有特殊氣味。初餾品為無色，久置變成紅棕色。能與醇、醚和三氯甲烷任意混和，不溶于水。
4 規格
N,N-二甲基苯胺的規格見表 1。
表 1
項 目 分析純 化學純
含量,% ≥ 99.0 98.0
密度(20℃)g/mL 0.955～0.957 0.955～0.958
結晶點,℃ ≥ 2.0 1.0
甲基苯胺% ≤ 0.2 0.5
不含苯胺試驗 合格
不含碳氫化合物試驗 合格
5 試驗方法
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按 GB/T 601、GB/T602、GB/T 603 的規定制備。實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格，樣品均按精確至 0.1mL 稱量，所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
5.1 含量
按 GB/T 9722 的規定測定。其中:
5.1.1 測定條件
檢測室：氫火焰離子化檢測器
流量：載氣，氮氣 45mL/min；氫氣 30mL/min；空氣 350 mL/min；
色譜柱：SE-54 毛細管氣相色譜柱，30m×0.32mm×0.25mm
柱溫度：160℃
汽化室溫度：280℃
檢測室溫度：280℃
進樣量：0.2mL。
5.1.2 定量方法
按 GB/T 9722 中 8.2 的規定測定。數據處理：面積歸一法。
5.2 密度
按 GB/T 611 的規定測定。
5.3 結晶點
按 GB/T 618 的規定測定。
5.4 甲基苯胺
稱 5g 樣品，稱準至 0.0001g，置于 250mL 具塞干燥的錐形瓶中，準確加入 10mL 乙酸酐苯溶液(10%)（即乙酸酐溶解苯中）,搖勻后，靜止 30min，然后加入 50.0mL 氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=0.5mol/L]及 2 滴酚酞指示液(10g/L)，搖勻，過量氫氧化鈉用鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=0.5mol/L]滴定，同時作空白試驗。
甲基苯胺含量（W）按下式計算：
（V―V1）×C×M
W =————————————×100
m×1000
式中：
V ——空白試驗所耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位毫升（mL）；
V1——鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位毫升（mL）；
C ——鹽酸標準溶液的濃度的數值，單位摩爾每升（mol/L）；
M—— 甲 基 苯 胺 的 摩 爾 質量的 數 值 ， 單 位 為 克 每 摩 爾 （ g/mol ）
[ M(C 8 H 1 1 N ) = 107 . 157]；
m——樣 品 質 量 的 數 值 ， 單 位 為 克 （ g）；
5.5 不含苯胺試驗
量取 5mL 樣品，加 2mL 水及 1mL 新配制并過濾的漂白粉(次氯酸鈣)飽和溶液，用力振搖，至 15 秒鐘內水層應保持無色。
5.6 不含碳氫化合物試驗
量取 5mL 樣品，溶于 15mL 鹽酸和 10mL 水的混合液中，混勻，溶液應澄明，冷卻至 10℃，溶液在 5 分鐘內仍應保持透明。
6 檢驗規則
按 HG/T 3921 的規定進行采樣及驗收。
7 包裝及標志
按 GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸，并給出標志。其中：
包裝單位：第 4 類；
內包裝形式：MBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27；
隔離材料：GC-3、GC-4；
外包裝形式：WB-1；
標簽應注明“有毒品”。