由苯胺與甲醇在硫酸存在下，經高溫高壓反應而得。原料消耗定額：苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。實驗室制備可將苯胺與磷酸三甲酯反應。
制備：
(1)在管式反應器中加入固體酸SO42-/ZrO2催化劑，將原料苯胺與甲醇加熱汽化之后連續通入管式反應器中，氣相催化反應生成的混合氣體經冷凝后得到N，N-二甲基苯胺粗產品；
(2)步驟(1)得到的N，N-二甲基苯胺粗產品加入側線精餾塔減壓精餾分離，側線精餾塔側線出料為含量≥99.1wt％的N，N-二甲基苯胺，側線精餾塔塔頂得到甲醇水溶液，側線精餾塔塔底出料為含有N，N-二甲基苯胺的混合液；
(3)將側線精餾塔塔頂得到甲醇水溶液加入精餾塔，經精餾分離，精餾塔塔頂得到的甲醇作為原料循環使用。