3,4,5-三甲氧基苯甲酸質量標準
1 范圍
本標準規定了工業3,4,5-三甲氧基苯甲酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及保質期。
本標準適用于工業單寧酸與硫酸二甲酯在硫酸、液堿存在下進行甲基化、水解、酸化反應而制得的工業用 3,4,5-三甲氧基苯甲酸。
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6284 化工產品中水分含量測定的通用方法 重量法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
工業 3,4,5-三甲氧基苯甲酸 3,4,5-trimethoxy benzoic acid
分子式:C10H12O5
分子量:212.20
4 技術要求
4.1 外觀
白色結晶粉末。
4.2 理化指標
應符合表 1 的規定。
干燥失重,% ≤0.5
含量(C10H12O5計),% ≥99.0
熔點,℃ 168-173
色度 ≤50#
灼燒殘渣,% ≤0.5
5 取樣
5.1 取樣方法
工業3,4,5-三甲氧基苯甲酸取樣時以批為單位,每批取樣件數不少于3件,每件100g。采用不銹鋼或硬質塑料制作的取樣器分別在袋內3個不同部位取100g的試樣,將采取的試樣混合均勻,以四分法縮分。
5.2 樣品貯存
將試樣均分裝于2只清潔、干燥、帶磨口塞的廣口瓶或樣品袋中。標簽上注明廠名、產品名稱、產品批號和取樣日期,1份供檢驗用,1份作保留樣,保留期限為2年。樣品貯存在陰涼、干燥的地方。
6 試驗方法
6.1 外觀
取適量樣品置于清潔、干燥的白磁盤中,在自然光線下,觀察其外觀。
6.2 干燥失重
稱取約1克樣品(精確至0.0001克), 按照GB/T 6284的規定進行。
6.3 熔點
樣品預先在105℃干燥4小時至恒重,再按GB/T 617規定方法進行。
6.4 色度
按GB/T605進行。取5g樣品,加入50ml乙醇溶解。
6.5 含量測定
準確稱取約0.22 g 試樣于250 ml 錐形瓶中, 加入25 ml中性乙醇溶解, 滴加2滴酚酞指示劑。煮沸,趁熱用0.1 N ( 或0.05 N ) 標準氫氧化鈉溶液滴定, 至淡紅色出現并保持30秒不褪色為準。
N×V×0.2122
含量 % =------------------× 100
W
式中:
N --- 氫氧化鈉標準溶液的當量濃度,N ;
V --- 氫氧化鈉標準溶液的耗量, ml ;
0.2122 --- 每毫克當量三甲氧基苯甲酸的克數,g ;
W --- 所稱三甲氧基苯甲酸樣品的重量,g。
在重復條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于 0.5%。取其算術平均值為測定結果。
6.6 灼燒殘渣
按GB/T 7531的規定進行。
7 檢驗規則
7.1 檢驗分類
產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
7.2 檢驗項目
7.2.1 出廠檢驗項目為外觀、干燥失重、含量、色度。
7.2.2 型式檢驗項目為外觀、干燥失重、含量、色度、熔點和灼燒殘渣。
7.2.3 有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 正常生產時,每年至少進行一次型式檢驗;
b) 當原、輔材料及生產工藝發生較大變動時;
c) 長期停產后恢復生產時;
d) 質量監督機構提出型式檢驗要求時。
8 組批規則
同一生產批的產品組成一批。
9 判定規則和復驗規則
9.1 應由質量檢驗部門檢驗,每批出廠的工業 3,4,5-三甲氧基苯甲酸酸均應符合本標準要求,并附有一定格式的質量證明書。
9.2 試驗結果如有指標不符合要求時,應重新在兩倍樣件中取樣,重新檢驗不合格指標。如仍不符合要求時,則判斷該批次產品不合格。
9.3 供需雙方對工業 3,4,5-三甲氧基苯甲酸的檢驗結果如有爭議,可由雙方按本標準取樣方法共同取樣 3 份,各保存 1 份,另 1 份委托具有相應資質的檢驗部門進行仲裁分析。
10 標志、包裝、貯存和運輸
10.1 產品標志
包裝上應標明產品名稱(工業3,4,5-三甲氧基苯甲酸)及商標,本標準編號,生產日期或生產批號,凈重,生產企業名稱、地址、電話。
10.2 包裝
10.2.1 工業 3,4,5-三甲氧基苯甲酸用塑料袋作內包裝,外包裝為紙桶或編織袋。
10.2.2 每件工業 3,4,5-三甲氧基苯甲酸規定凈重量為 25kg 或 50kg.
10.3 貯存
工業3,4,5-三甲氧基苯甲酸應貯存在通風、干燥的地方,庫存,碼放。
10.4 運輸
在運輸中應小心裝卸,防止包裝破損和受潮。