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    3,4,5-三甲氧基苯甲酸

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:118-41-2
    分子式:C10H12O5
    分子量:212.2

    結構式
                        

    CAS:        118-41-2
    分子式:    C10H12O5
    分子量:    212.20

    中文名稱:  3,4,5-三甲氧基苯甲酸

    英文名稱:  3,4,5-Trimethoxy benzoic acid
                       3,4,5-trimethoxy-Benzoic acid
                       3,4,5-trimethoxybenzoic acid
                       3,4,5-trimethoxy-benzoic acid

    性質描述:  水中結晶者為白色單斜結晶。熔點171-172℃,沸點225-227℃(1.33kPa),溶于乙醇、乙醚和氯仿,微溶于水。

    制備:在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入氯化亞錫0.56mol,3,4,5-羥基苯甲酸(2)0.31mol,三甲胺基磷酸0.36~0.39mol,氯化鈉溶液110ml,升高溶液溫度至40~45℃,加入130~150ml亞硫酸鈉溶液,控制攪拌速度130~160rpm,反應60-80min,再加入亞硫酸氫鉀溶液調節pH為9~10,反應3~4h,降低溶液溫度至5~9℃,過濾,鹽溶液洗滌,硝基甲烷洗滌,脫水劑脫水,在乙酸丁酯中重結晶,得3,4,5~三甲氧基苯甲酸甲酯。其中氯化鈉溶液的質量分數為20~25%,亞硫酸鈉溶液質量分數為30~35%,亞硫酸氫鉀溶液質量分數為40~45%。

    脫色:在反應釜中投入3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品120Kg,其色度≤200APHA,用真空抽入舊活性炭或新舊活性炭的混合物,活性炭質量(以公斤計)×活性炭的脫色力(以mg/g計)≥240,升溫到95℃~105℃保溫20~40分鐘,然后過濾,濾液用硫酸調節pH至2~3,降溫到45~55℃離心、洗滌、干燥即得,脫色后的3,4,5-三甲氧基苯甲酸產品色度≤60APHA。


    質量標準:
    外觀          白色至淺灰色結晶粉末
    熔點          170~172℃
    純度           ≥99.0%
    干燥失重   <0.5%
    硫酸鹽       <0.001%


    用途:  有機合成中間體。用于生產抗菌增效藥甲氧芐胺嘧啶、抗焦慮藥三甲氧啉。

    相關標準: 
    GSB 11-2969-2012  3,4,5-三甲氧基苯甲酸標準樣品


    參考文獻:
    1 相轉移催化法合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯  于繼明;鐘琦  廣東化工  1984  (3),15-16 
    2 三相催化法合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯  徐明全  廣州化工  1988  (4),22,21 
    3 3, 4, 5-三甲氧基苯甲酸的合成研究  孟祥軍;葛欣;朱海鵬;張亞華  化學世界  1996  (9),479-480 
    4 3, 4, 5-三甲氧基苯甲酸-8-(二乙胺基)-辛酯對大鼠腦血流及其自動調節功能的影響  張孝清;張民英;肖繼皋  中國藥理學與毒理學雜志  1998  (3),177-180 
    5 3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成  周寧章  大連輕工業學院學報  1999  (1),238-241 
    6 塔拉粉直接法制備3, 4, 5-三甲氧基苯甲酸甲酯的研究  畢良武;吳在嵩;陳笳鴻;汪詠梅;吳冬梅;周道兵  林產化學與工業  1998  (2),47-52 
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    8 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的制備  李佳鳳;廖春節;楊希云;李佳鳳  中國醫藥工業雜志  2002  (11),529-530;參6 
    9 3,4,5-三甲氧基苯甲酸衍生物的合成與結構表征  李德江;葛正紅  天津化工  2004  (5),9-10 
    10 2,3,41三甲氧基苯甲酸的合成研究  徐浩;黃嘉玲;秦清;王光輝;陶林  林產化學與工業  2008  (3),91-93 
    11 2,3,4-三甲氧基苯甲酸的合成  董燕敏;趙萬勝;趙燕;陳興權;趙天生  中國醫藥工業雜志  2010  (8),569-571
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