CAS: 118-41-2
分子式: C10H12O5
分子量: 212.20
中文名稱: 3,4,5-三甲氧基苯甲酸
英文名稱: 3,4,5-Trimethoxy benzoic acid
3,4,5-trimethoxy-Benzoic acid
3,4,5-trimethoxybenzoic acid
3,4,5-trimethoxy-benzoic acid
性質描述: 水中結晶者為白色單斜結晶。熔點171-172℃,沸點225-227℃(1.33kPa),溶于乙醇、乙醚和氯仿,微溶于水。
制備:在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入氯化亞錫0.56mol,3,4,5-羥基苯甲酸(2)0.31mol,三甲胺基磷酸0.36~0.39mol,氯化鈉溶液110ml,升高溶液溫度至40~45℃,加入130~150ml亞硫酸鈉溶液,控制攪拌速度130~160rpm,反應60-80min,再加入亞硫酸氫鉀溶液調節pH為9~10,反應3~4h,降低溶液溫度至5~9℃,過濾,鹽溶液洗滌,硝基甲烷洗滌,脫水劑脫水,在乙酸丁酯中重結晶,得3,4,5~三甲氧基苯甲酸甲酯。其中氯化鈉溶液的質量分數為20~25%,亞硫酸鈉溶液質量分數為30~35%,亞硫酸氫鉀溶液質量分數為40~45%。
脫色:在反應釜中投入3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品120Kg,其色度≤200APHA,用真空抽入舊活性炭或新舊活性炭的混合物,活性炭質量(以公斤計)×活性炭的脫色力(以mg/g計)≥240,升溫到95℃~105℃保溫20~40分鐘,然后過濾,濾液用硫酸調節pH至2~3,降溫到45~55℃離心、洗滌、干燥即得,脫色后的3,4,5-三甲氧基苯甲酸產品色度≤60APHA。
質量標準:
外觀 白色至淺灰色結晶粉末
熔點 170~172℃
純度 ≥99.0%
干燥失重 <0.5%
硫酸鹽 <0.001%
用途: 有機合成中間體。用于生產抗菌增效藥甲氧芐胺嘧啶、抗焦慮藥三甲氧啉。
相關標準:
GSB 11-2969-2012 3,4,5-三甲氧基苯甲酸標準樣品
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