氣相色譜法正己烷檢測條件
儀器:氣相色譜儀
柱箱溫度:50℃
氫焰檢測器溫度:170℃
毛細柱:SE-30 30m×0.25mm (填料:苯基5%、二甲基聚硅氧烷95%)
計算方法:面積歸一法
計算方法:面積歸一法
進樣量:1微升
保留時間:10分鐘
保留時間:10分鐘
2.純度試驗
(1)相對密度 本品的相對密度是0.659~0.689%③。
(2)折射率 本品折射率
1.374~1.386④。

(3)酸堿性 取本品3mL,加水10mL充分攪拌混合后,分離的水是中性⑤。
(4)硫磺化合物 取本品5mL,加硝酸汞銨試液5mL,充分攪拌混合同時避光,在職60℃加熱5min,不呈褐色⑥。
(5)硫酸呈色物 取本品5mL到苯斯勒管中,加94.5~95.5%硫酸5mL,激烈攪拌混合5min硫酸層的顏色與比色標準溶液B相比不加深⑦。
(6)苯 取本品5mL,基保加入內部標準物質溶液50mL混合,做檢液,另外取對照物質溶液50mL,內部標準溶液50mL混合做標準溶液。此二液在如下條件進行氣相色譜分析,檢液的峰高(H)和內部標準物質的峰高(HS)的比H/H,不超過標準溶液峰高(H’)和內部標準物質的峰高(HS’)的比H’/HS’。
內部標準物質溶液是取甲基異丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,對照物質溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。
操作條件
柱填充劑 在177~250μm的氣相色譜分析用載體上加入含相當10%載體的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸發、干燥。
柱管 內徑3~4mm 長2~3m的不銹鋼管或玻璃管。
柱溫度 50~70℃的一定溫度。
檢測器 氫氮離子化檢測器。
載氣用氮氣 調正分離管溫度及載氣流速使苯能在約5min流出⑧。
(7)蒸餾試驗 本品利用沸點及餾分的常規測定法(第二法)測定餾分時,在64~70℃必須蒸餾出95V/V%以下⑨。
(8)強熱殘留物 將本品150mL在水浴上加熱蒸發后,在105℃干燥30min其殘留物應在2μg以下⑩。
注 解
①本品約含60%正己烷之外,接近沸點后是C6的烷烴系數種碳氫化合物的混合物。由于原料油及制法等的不同組成有差別。(一說明)
②是無色透明、粘性低、有揮發性易燃的液體,有特異的臭氣。和乙醚、苯、氯仿、乙醇等能很好混合,可是不溶于水。本品是脂肪旄飽和烴、無官能團,為此無適合鑒定試驗的化學反應,在可見光、紫外部也無吸收,無確定的物理常數,并不顯示紅外吸收光譜等其它的特性,所以無鑒定試驗。
③由于原料和制法不同,組成也不同,為此對應它擬定出相對密度容許范圍,在食品添加劑公定書第三版中定為0.665~0.689,這主要是因為分餾技術的提高、正己烷相對密度含量多的制品也出現了、此外由于裂化的制品環戍烷(相對密度0.752)含量增加,FAO/WHO的規格是0.665~0.687。
④折射率也和相對密度同樣改正了FAO/WHO規定是1.381~1.384。
⑤對用在精制上的酸或其它混入的酸性物質進行試驗。
⑥有硫磺化合物時產生銀鹽且呈色。且可因還原性物質析出呈混濁狀。
含在石油類中的硫磺化合物的量,由于產地而不同,可是近年由于脫硫技術發展硫磺成分能控制。石油中的硫磺及硫磺化合物的試驗上用NaPbO2溶液試硫法。
RSH+Na2PbO2→Pb(SR)2
S+Pb(SR)2→PbS+(SR)2
⑦在JIS對石油系溶劑進行同樣的試驗。
⑧含在原料油中的苯、甲苯、二甲苯等的芳香族碳化氫的大部分利用芳香族碳化氫抽提裝置除去后,再用分餾裝置進行精制,可是苯和己烷組成共沸混合物,所以不能完全分離。使用本品的條件是在食品中不殘留,所以苯的容許量是0.25V/V%(約0.33%)。
用氣相色譜分析與檢測的苯,可是用20%PEG 6.000/硅土系載體,φ3~4mm×3~4m來校正注入量,用含有限量內的苯的純正-己烷和檢液中的苯量進行比較。
操作方法 和定量同樣操作、可是在限量以下時就沒有必要定量,因而可省略檢量線,只取檢查一點(限度點)的方式。
被指定的柱因溫度條件相當低,所以一般應使用的液相應比PEG的平均分子量少。PEG也被稱為碳蠟。載體是高濃度涂料,試樣因為是化學上不活潑的物質,不必進行高濃度處理。250~177μm相當60~80目。FAO/WHO規定芳香族碳氫化合物在0.2V/V%以下,其試驗法是用30%PEG200 1.38m(6ft)的柱,用熱傳導度檢測器,多數利用芳香族碳氫化合物的感度系數獲得總定量。
在JPIX-II中記載的石油揮發油中用硝酸進行硝化反應、可是不明顯。
⑨因為是一般試驗法中蒸餾溫度在170℃以下的物質,可利用第2法進行試驗。對類似物質的餾分規定參見說明。
⑩蒸發殘留物規定為2g150mL,即約是0.0013%以下。因為有可燃性,操作要十分注意。