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    丁二酸質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:110-15-6
    分子式:C4H6O4
    分子量:118.09

    衢州明鋒化工有限公司質量標準
    丁二酸
    1 范圍
    本標準規定丁二酸的技術要求、試驗方法、檢測規則、包裝、標志、運輸和貯存。
    本標準適用于順丁烯二酸電解而成的丁二酸。
     分子量 118.29(按 1987 年國際原子量)
    結構式:
              
                  

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于
    本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
    GB/T603 化學試劑 試驗方法中所有制劑及制品的制備
    GB/T610 化學試劑 砷測定通用方法
    GB/T617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
    GB/T6324.3 有機化工產品中還原高錳酸鉀物質的測定方法
    GB/T6678 化工產品采樣總則
    GB/T6679 固體化工產品采樣通則
    GB/T7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定
    GB/T7532 有機化工產品中重金屬的測定 目比色法
    3 要求
    3.1 性狀
    丁二酸為白色至無色結晶顆粒狀,具酸味。
    3.2 技術指標
    本品分為二個級別:工業級、優級。
     各個級別的技術要求應符合表 1 要求
    表 1 技術要求
    項目                    指標
                        工業級      優級
    細度                  按合同要求執行
    含量% ≥              99.0       99.5
    熔點范圍         183.0-189.0℃ 184.0-189.0℃
    水下溶物% ≤          0.02       0.02
    氯化物(以 C1 計)%≤ 0.007     0.007
    硫酸鹽(以 SO42-計)% 0.02       0.02
    鐵% ≤               0.002      0.002
    重金屬(以 Pb 計)≤ 0.002      0.001
    砷% ≤                 –      0.0002
    澄清度試驗            合格      合格
    灼燒殘渣% ≤          0.1       0.1
    還原高錳酸鉀物質      合格      合格
    4 試驗方法
    4.1 細度的測定
    用相應目數的標準篩放在電動震篩機上強檔震動 10 分鐘,篩余物小于 5.0%。
    4.2 含量的測定
    4.2.1 試劑和材料
    氫氧化鈉標準溶液:c(NaOH)約為 0.5mol/L; 酚酞指示液:1%酚酞乙醇溶液。
    4.2.2 操作步驟
    精確稱取 1g(精確至 0.0002g)溶于 50ml 不含二氧化碳的蒸餾水中,加 2 滴 1%酚酞指示液,用0.5mo1/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色。
     結果的表示和計算:
     丁二酸含量 X 按式(1)計算:
            C.V ×0.5905
     X= ------------------×100---------------------------------(1)
               M
    式中:
    C-----------氫氧化鈉標準溶液的濃度 mol/L;
    V-----------氫氧化鈉標準溶液的用量 mL;
    M-----------樣品的質量 g
    0.05905 丁二酸的換算系數;取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
    4.2.4 允許差
    平行測定結果的絕對差值不大于 0.40%,不同實驗測定結果絕對差值不大于 0.50%。
    4.3 熔點范圍的測定
     按 GB/T617 之規定測定。
    4.4 水不溶物的測定
    4.4.1 操作方法
    稱取 50g 樣品,稱準至 0.01g,溶于 250ml 水中,在水浴(80℃±10℃)上保溫 1 小時,用恒重的 4 號玻璃過濾,以熱水洗滌濾渣至無酸性反應,收集濾液及洗液,稀釋至 500ml(溶液 1),將坩堝與 105–110℃烘至恒重,濾渣不得大于 10 毫克。
    4.4.2 結果的表示和計算
    水不溶物含量(X)按式(2)計算。
            m2–m1
    X=--------------- ×100%------------------------------------(2)
              m
    式中:
    m1:恒重的空坩堝的質量 g;
    m2:含濾渣的坩堝的質量 g;
    m:樣品的質量 g。
    4.4.3 允許差
    兩次平行測定結果絕對差值不大于 0.05%,取其算術平均值為測定結果。
    4.5 氯化物的測定
    4.5.1 試劑和溶液
    5mol/L 硝酸;0.1mol/L 硝酸銀;氯化鈉標準溶液:每毫升含 0.1mg 氯離子。
    4.5.2 操作步驟
    用移液管去 20ml(溶液 1)于 50ml 比色管中,稀釋至 25ml,加 2 毫升 5mol/L 硝酸,1 毫升 0.1mol/L硝酸銀搖勻,放置 10 分鐘。
    用移液管移取 1.4ml0.1mg/mL 氯化物標準溶液于 50ml 比色管中,稀釋至 25ml,作為標準,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
    試樣所呈濃度不得大于標準。
    4.6 硫酸鹽的測定
    4.6.1 試劑和溶液
    3mol/L 鹽酸;9.5%乙酸; 25%氯化鋇溶液;硫酸鹽標準溶液:0.1mg/mL。
    4.6.2 操作步驟
     用移動液管移取 10ml(溶液 1)于 50ml 比色管中,加 5ml 95%乙醇,1 ml 3mol/L 鹽酸,在不斷振搖下滴加 3ml 25%氯化鋇溶液,稀釋至 25ml,搖勻,放置 10 分鐘。
    用移液管移取 2.0 ml 0.1mg/mL 硫酸鹽標準溶液稀釋至 10ml,作為標準,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
    試樣所呈濃度不得大于標準。
    4.7 鐵的測定
    4.7.1 試劑
    10%鹽酸羥胺溶液,當日配制;乙酸–乙酸鈉緩沖溶液(PH=3):0.2%鄰菲羅啉溶液;鐵標準溶液,
    0.01mg/ml。
    4.7.2 操作步驟
    用移液管移取 10 毫升(溶液 1)于 50ml 比色管中,稀釋至 20 ml 加 2 ml 10%鹽酸羥胺溶液搖勻。加 2ml 乙酸–乙酸鈉緩沖溶液(PH=3)及 2ml0.2%鄰菲羅啉溶液搖勻。
    用移液管移取 2.0ml 0.01mg/ml 鐵標準溶液稀釋至 20ml ,作為標準。與同體積樣品溶液同時同樣處理。
     試樣所呈紅色不得深于標準。
    4.8 重金屬的測定
    按 GB/T7532 規定執行。
    4.9 砷含量的測定
    按 GB/T610 規定的方法進行。
    4.10 澄清度測試
    稱取 3g 丁二酸置于 50ml 比色管中,加入 30ml100g/L NaOH 溶液,溶液澄清,與同體積鉑–鈷
    色比色,色號小于 35。
    4.11 灼燒殘渣的測定
    按 GB/T7531 的規定測定。
    4.12 還原高錳酸鈉物質的測定
    按 GB/T6324.3 規定的方法進行。
    5 檢驗規則
    5.1 產品檢驗分型式檢驗和出廠檢驗。
    5.2 型式檢驗
    本標準所有的技術要求項目為型式檢驗項目,正常情況下,每年進行一次型式檢驗。有下列情況之一時,也應進行型式檢驗:
    a) 更換關鍵生產工藝;
    b) 主要原料有變化;
    c) 停產后恢復生產;
    d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異。
    5.3 出廠檢驗
    本標準規定項目中的含量、熔點范圍、硫酸鹽、重金屬、還原高錳酸鉀物質五項為出廠檢驗項目,應逐批檢驗、
    5.4 抽樣方法
    按 GB6678、GB6678 中有關規定進行。
    5.5 判定規則
     檢驗結果如有指標不符合本標準要求時,應重新自本批次產品兩倍的包裝中采樣復驗,復驗結果即使只有一項不符合本標準要求時,則整批產品為不合格。
    6 標志、標簽
    6.1 包裝袋應有牢固的標志,其內容包括:產品名稱、生產廠名稱、廠址、生產批號或生產日期、凈重、產品標準號。或根據客戶要求標識內容。
    6.2 每批出廠產品都有應附質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明、本標準編號、產品質量等級。
    7 包裝、運輸、儲存
    7.1 成品由編織袋包裝,內襯一層無毒塑料袋,里層袋口用繩扎緊,外層袋口縫牢。每袋凈重 25kg,或根據客戶要求改換包裝。但包裝應符合貯存的要求。
    7.2 本品應貯存在通風干燥處。
    7.3 運輸時要防止破包,防潮,不得與堿和有毒有害物品一起貯存、運輸。
    7.4 本產品在規定貯存條件下,保持期為 2 年。

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