由對甲苯胺重氮化、置換而得。先將硫酸水溶液趁熱加入粉碎的對甲苯胺中，冷至5℃，慢慢加入亞硝酸鈉水溶液至淀粉碘化鉀試紙變藍。然后加少量尿素破壞過量的亞硝酸鈉。再將合成好的溴化亞銅加入氫溴酸，加熱至沸騰，然后慢慢加入上述重氮鹽，將其蒸餾至不出油狀物為止。洗滌、干燥、過濾，常壓蒸餾，收集183-185℃餾分而得成品。溴化亞銅-氫溴酸溶液可按下法配制：把硫酸銅、銅屑、溴化鈉二水物、濃硫酸和水的混合物加熱回流3-4h，至溶液變成淡黃色，即為溴化亞銅-氫溴酸溶液。