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    香茅醇質量檢測

    非售品
    CAS:106-22-9
    分子式:C10H20O
    分子量:156.26

    本品含香茅醇(C10H20O)94%以上①。
    1.性狀
    本品為無色透明液體,有特殊香味②。
    2.鑒定試驗
    取本品1mL,加醋酸酐1mL和磷酸1滴,保持微溫10min后,加水1mL,在溫水振蕩混合5min,冷卻后,用碳酸鈉試液調成微堿性,能發出醋酸香茅醛的香味③。
    3.純度試驗
    (1)相對密度  本品的相對密度應是0.853~0.864④。
    (2)折射率  本品的折射率應是 1.453~1.462⑤。
    (3)溶解性  本品2mL溶于70V/V%乙醇4mL時,溶液應透明⑥。
    (4)酸值  本品的酸值根據香精常規試驗法中的酸值測定法進行試驗時,應在1以下⑦。
    (5)酯值  精確地稱取本品約5g,根據香精常規試驗法中的酯值和酯的含量測定法進行試驗時,其酯值應在4以下⑧。
    (6)醛類  精確地稱取本品約5g,根據香精常規試驗法中醛類和酮類含量測定法的羥胺法(第2法)試驗時,0.5mol/L鹽酸消耗量應在1.3mL以下⑨。
    (7)重金屬  取本品1g,加稀醋酸2mL和乙醇定容至50mL,當滴加硫化鈉試液2滴時,溶液顏色不應比在2mL稀醋酸和1mL鉛標準溶液中,加乙醇定容至50mL再添加硫化鈉試液2滴的溶液顏色深⑩。
    4.定量法
    本品根據香精常規試驗法中的醇類含量和總醇類含量測定法進行定量。但要精確地稱取乙酰化油約1g,可求出醇類含量,其值為本品的含量。
    注  解
    ①市售品的實測值是94%以上。FCC的標準是90%以上,但FAO/WHO有90%以上和98%以上的兩種標準。
    ②本品具有薔薇樣的香氣,是無色透明液體,微溶于水易溶于乙醚、乙醇、氯仿等有機溶劑。本品具光學活性,純品的沸點及比旋光度如下:
    沸    點
    比旋光度
    d體
    l體
    dl體
    119~121°/15mmHg
    108~109°/10mmHg
    99°/10mmHg
    *     +2.37°
    *    -4.4°
    *    -2.4°
    ③酯化后檢查醋酸香茅醇的香氣,其香味與香茅醇可以區別。
    ④FCC的標準是 0.857~0.860(換算成 是0.8596~0.8626),FAO/WHO的標準中規定含量90%以上的是 0.848~0.860(換算成 是0.8526~0.8596)。根據文獻相對密度d體是 0.8604~0.8629,L體是 是0.8562dl體 0.8528。市售品的實測值是 0.853~0.864。
    ⑤FCC的標準是 1.4590~1.4620,FAO/WHO的標準中規定含量90%以上的是 1.4520~1.4620,含量98%以上的是 1.4530~1.4580。文獻值d體是 1.4550~1.4562,L體是 1.4560,dl體是 1.4516。市售品的實測值是 1.4532~1.4618。
    ⑥在市售品的實測中本品2mL溶于70V/V%乙醇4mL應呈透明狀。在FCC的標準中規定本品1mL溶于70%乙醇2mL,應呈透明狀(稀釋到10mL也是透明的)。在FAO/WHO的標準中規定含量90%以上的溶于70%乙醇2mL,含量在98%以上的溶于70%乙醇2mL,均應透明狀。
    ⑦酸值1相當于0.303%對應酸,在FCC中沒有規定。市售品的實測值是在1以下。
    ⑧規定共存酯的含量。酯值4相當于醋酸香茅醇1.41%。在FCC中規定酯類為1%以下,在FAO/WHO中規定含量90%以上的酸值是4以下。含量98%以上的酸值是2以下。市售品的實測值酸值為4以下。
    ⑨規定共存的醛量。0.5mol/L鹽酸1.3mL(以香茅醛計)相當于2%。在FCC中規定1%以下,在FAO/WHO規定含量90%以上的為2%以下,含量在98%以上的沒有規定。市售品的實測值0.5mol/L鹽酸的消耗量是1.3mL以下。
    ⑩本品一般用蒸餾法精制,所以幾乎沒有重金屬混入。Pb的限量為0.001%。在FCC中是在0.004%以下。
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