1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷
1 范圍
本標準規定了 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于以全氟辛基乙烯為原料,與三乙氧基氫硅烷反應后精制而得的 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
分子式:C16H19F1703Si
相對分子質量:610.38
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 4472-2011 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6488-2008 液體化工產品 折光率的測定
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 外觀
無色透明液體,無可見固體顆粒。
3.2 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷指標
應符合表1的規定。
表1 1 技術要求
項目 指標
1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷,w/% ≥97.0
密度(20℃)/(g/cm3) 1.410~1.420
折光率(n20D) 1.339~1.349
單項最大雜質,w/% ≤2.0
4 試驗方法
4.1 一般規定
試樣或化學試劑具有腐蝕性,操作時應注意人身防護。除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的Ⅲ級水。
4.2 外觀的測定
量取50g樣品,置于100ml清潔干燥的具塞比色管內,日光燈或室內自然光下透視觀察。
4.3 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷和單項最大雜質質量分數的測定
4.3.1 方法提要
用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,試樣經汽化通過色譜柱,使試樣中的各組分分離,用火焰離子化檢測器檢測,以各組分的色譜峰面積歸一法計算出各組分的百分含量。
4.3.2 儀器
4.3.2.1 氣相色譜儀
配有分流裝置、FID檢測器和色譜數據處理機,以聯苯為試樣,整機靈敏度檢出限≤3×10-12g/s。
4.3.2.2 色譜柱
SE-54石英毛細管柱,規格30m×0.25mm×0.33μm
4.3.3 典型色譜操作條件
表2 推薦的色譜操作條件
項目 參數
汽化室/ ℃ 280
檢測室/℃ 280
柱溫溫度/℃ 初溫 120℃,保持 2min,升溫速率 10℃/min,終溫 260℃,保持 10 min。
載氣/(mL/min) (N2)250
空氣/(mL /min) 400
氫氣/(mL/min) 30
尾吹/(mL/min) 30
分流比 40:1
進樣量/μL 0.2
圖1 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的典型色譜圖
1-1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷,
2-全(十七)氟癸基甲氧基二乙氧基硅烷,
其他-雜質1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷保留時間為8min上述色譜系典型操作參數,分析者可根據儀器特點在保證分離度的前提下作適當調整,以獲得最佳效果。
4.3.4 分析步驟
按色譜分離條件啟動色譜儀,待儀器穩定后取試樣進行分析,分析結束后歸一法計算各組分的含量。
4.3.5 計算結果
1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的質量分數Wi (%)按公式(1)計算:
Ai
W=------------×100%………………………(1)
∑Ai
式中:
Wi: 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的質量分數;%
Ai:圖譜中1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的峰面積;
∑Ai:圖譜中所有組分的峰面積之和。
取兩次平行測定的算術平均值為測定結果。兩次平行測定的結果之差不得大于0.3%,最大單項雜質兩次平行測定結果的相對偏差不大于10%。
4.4 密度的測定
按GB/T4472-2011中2.3.1中規定的進行,測定溫度為20℃。
4.5 折光率的測定
按GB/T6488-2008中規定的進行,測定溫度為20℃。
5 檢測規則
5.1 本標準外觀和表 1 技術要求中的全部項目為型式檢驗項目,其中,外觀、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷和最大單項雜質含量為出廠檢驗項目。在正常情況下,每 6 個月至少進行一次型式檢驗。當遇到下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 更新關鍵生產工藝;
b) 主要原料有變化;
c) 停產后恢復生產;
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異;
e) 發生重大質量事故時;
5.2 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷以同等質量的均勻產品為一批,槽罐裝產品以一槽車為一批,桶裝產品已不大于 20 噸為一批。
5.3 本采樣按 GB/T 6680 的規定進行。用玻璃瓶或塑料瓶進行采樣,采樣總量應保證檢驗的要求。采樣后將樣品瓶密封,貼上標簽,注明樣品名稱、產品等級、批號、采樣時間和采樣人姓名。
5.4 檢驗結果判定按 GB/T 8170 中修約值比較法進行。檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時,應重新自同批產品中以兩倍數量的包裝單元中采樣進行檢驗,重新檢驗的結果,即使只有一項指標不符合本標準要求,則判定整批產品為不合格。
5.5 使用單位有權按照本標準規定對收到的產品一個月內進行檢驗,檢驗其指標是否符合本標準指標的要求。當供需雙方對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或由法定質量檢測部門按本標準進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應有清晰牢固的標志,標志內容包括:
1) 產品名稱;
2) 生產廠名稱;
3) 廠址;
4) 批號或生產日期;
5) 凈含量;
6) 產品等級;
7) 本標準編號;
8) GB/T 191 規定的包裝儲運"小心輕放"及"向上"圖示標志;
6.2 包裝
本產品應用干燥、清潔的200L的涂塑桶或阻隔桶包裝;也可以根據用戶要求包裝。
6.3 運輸
本產品在裝卸運輸過程中應輕裝、輕卸,避免直接暴曬。
6.4 貯存
本產品應密封貯存于陰涼干燥、通風良好的地方。產品內自生產之日起,在規定的貯存條件下,保質期為6個月。逾期應按本標準規定重新檢驗,如質量符合要求仍可繼續使用。
7 安全
7.1 裝有本產品的包裝容器若遇高熱會使容器內壓力增大,有開裂的危險。
7.2 本產品蒸汽或霧對眼睛粘膜、皮膚和上呼吸道有刺激作用,使用時需采取合適的防護措施。如不慎接觸,立即用流水徹底清洗即可。
全氟癸基三甲氧基硅烷質量檢測
規格:99%
包裝:25kg/桶
最小購量:1
CAS:101947-16-4
分子式:C16H19F17O3Si
分子量:610.38