3-氰基吡啶質量標準
1 范圍
本標準規定了3-氰基吡啶的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于3-甲基吡啶氨氧化制得，3-氰基吡啶主要用于醫藥、食品添加劑、飼料添加劑、農藥等的中間體。
化學式：C6H4N2
分子量：104.11（按1999 年國際原子量計）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 6283 石油化工產品中水分的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規則和試驗方法
GB 12463 危險貨物運輸包裝運用技術條件
GB 15603 常用化學危險品貯存通則
GB/T 16483 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
3 技術要求
3.1 外觀
白色結晶體
3.2 控制指標
工業用3-氰基吡啶控制項目指標應符合表1 的要求
項目 指標
含量，% ≥ 99.5
水分，% ≤ 0.2
初熔點，℃ ≥ 48.5
4 試驗方法
4.1 3-氰基吡啶含量的測定
4.1.1 方法提要
本方法是采用氣相色譜法，通過涂漬聚乙二醇20M 固定液的毛細管色譜柱將物質有效分離，用具氫火焰離子化檢測器進行檢測，得到的面積歸一法結果。
4.1.2 試驗儀器包括：
氣相色譜：具氫火焰離子化檢測器
色譜柱：聚乙二醇20M 0.33μm×0.32mm×30m
N2000 色譜工作站
微量注射器：0.2 μL
4.1.3 操作條件
柱室溫度：130℃，保持5min；以25℃/min 速率升溫至220℃，保持10min；
汽化室溫度：230℃；
檢測室溫度：230℃；
氫氣：0.05MPa；
氮氣：0.03MPa；
空氣：0.10 Mpa；
分流比：100：1；
進樣量：0.2μl；
上述操作條件，系典型操作參數。可根據不同儀器和特點，對給定的操作參數作適當的調整，以期獲得最佳效果。
4.1.4 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針樣品溶液，直至相鄰兩針3-氰基吡啶歸一面積相對變化小于1.0%后，直接將樣品注入色譜儀中，連續進樣兩次測定。
4.1.5 計算
以面積百分數表示的試樣中3-氰基吡啶的含量X（%），按式（1）計算：
Ai
X＝─────×100…………………………………………………… （1）
ΣAi
式中：
Ai－—樣品中3-氰基吡啶所占的峰面積；
ΣAi－—整個樣品所占的峰面積。
4.1.6 允許差
兩次平行測定結果之相對誤差小于1.0%。取其算術平均值作為測定結果。
4.2 水分的測定
按照GB/T 6283 的規定測定3-氰基吡啶的水分。
4.3 熔點的測定
4.3.1 儀器設備：
精密溫度計：0-100℃，精度0.1℃（經校準過的溫度計）；
圓底燒瓶:500ml（內裝350ml 水），具塞可插入溫度試管；
具塞試管：中間開口可插入溫度計；
可控電加熱爐；
毛細管：內徑1mm，長度50mm。
4.3.2 測定步驟
取0.5g 烘干試樣，在研缽里研細，加入樣品，在50cm 高度的玻璃管中自由墜落，反復幾次，使樣品壓緊壓實，高度2mm。把樣品管固定在溫度計上，下端靠在水銀球的中部，把溫度計連同樣品管插入裝有開口塞的試管中，把試管插入圓底燒瓶中，開始加熱，當加熱到40℃時，開始控制升溫速度，每分鐘不超過1℃.以樣品出現微熔時作為初熔點，到完全熔化成透明為終熔點。
4.3.3 允許差
兩次測定的結果之差不大于0.5℃，取其平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 3-氰基吡啶必須經公司質量檢驗室進行分析檢驗，合格后方可出廠，并附產品合格證。
5.2 3-氰基吡啶以每一反應鍋為一批，按GB/T 6678、GB/T 6679 規定從每批產品中隨機抽檢200g，分別裝于2 個玻璃瓶中，標明產品名稱、批號、取樣日期，一瓶檢測，一瓶留樣。
5.3 檢測結果若有一項有不合格，應加倍取樣，對不合格項進行復檢。若檢測仍不合格，則判為該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝上應標明產品名稱、批號、標準號、凈含量、生產日期、廠名、廠址以及GB190 規定的“易燃液體”和“毒性物質”標志。
6.2 包裝
產品用鍍鋅鋼桶包裝，每桶凈含量200kg。
6.3 運輸
運輸時應輕卸輕放，防止碰撞、雨淋、明火等。
6.4 儲存
本產品需存放于干燥、通風的倉庫內，不能與食物、飲品及飼料等混放，并防止高溫，嚴禁煙火。
6.5 保證期
本產品保質期為從生產之日起一年，過期后必須按本標準檢測，合格仍可使用。