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    3-氰基吡啶

    規格:99%
    包裝:180kg/桶
    最小購量:1
    CAS:100-54-9
    分子式:C6H4N2
    分子量:104.11

    結構式
        

    CAS:100-54-9
    分子式:C6H4N2
    分子量:104.11

    中文名稱:3-氰基吡啶
                        3-吡啶甲腈
                        尼古丁腈
                        菸酸腈
                        煙腈
     
    英文名稱:3-Pyridinecarbonitrile
                        nicotinonitrile
                        3-azabenzonitrile
     
    性質描述: 白色晶體,密度1.159,熔點47-51℃,沸點201℃,閃點84℃,水溶性140 g/L(20℃) 。從石油醚或乙醚中析出的3-腈基吡啶為針狀結晶。能升華,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚,稍溶于水。

    生產工藝匯總:
    1煙酰胺法
    煙酰胺法是指將煙酰胺與催化劑P2O5在熔融狀態下反應制取3-氰基吡啶。

    制備。在1L的單頸燒瓶中加入100 g煙酰胺粉末和100 gP2 O5 , 外接一減壓蒸餾裝置, 在2 000-2 666 Pa壓力下直火加熱, 物料熔化后, 移動火源,直至無餾出物, 冷卻, 用乙醚將產物洗出, 洗液收集到克氏燒瓶中, 在蒸氣浴上蒸除乙醚后, 用直火蒸餾剩余物, 收集245~248℃餾分, 得產品71~72 g, 收率83%~84%。

    2 2-甲基戊二腈氧化法
    以2-甲基戊二腈直接氧化制取3-氰基吡啶的新方法。2-甲基戊二腈是丙烯腈制己二腈的副產品, 比較容易獲得, 是一種比較合理的原材料。

    將2-甲基戊二腈與O2 , N2以物質的量比1∶1.3∶50 通入固定床反應器中, 其中裝填以V, P, Mo為主要活性成分, 載體為SiO2 或Al2O3 的催化劑, 反應溫度350~475℃, 接觸時間0.2~8 s, 載流時間30 min, 流出物組成用內標法測定,測得3-氰基吡啶的收率大于50%。

    3 氨氧化法
    以3-甲基吡啶為原料, 在NH3 , O2 , 及催化劑作用下通過氨氧化反應制得, 即3-甲基吡啶氨氧化法

    將3-甲基吡啶、NH3 、O2 以一定的物質的量配比通入固定床反應器中, 進行催化氨氧化反應, 反應溫度365℃左右, 接觸時間0.2~8 s, 流出物用內標法測定, 收率一般50%以上。

    目前3-甲基吡啶氨氧化制備3-氰基吡啶所用的催化劑主要為釩系催化劑, 原因是釩系催化劑氧化性強, 選擇性高。根據活性組分的不同釩系催化劑又分為純氧化釩催化劑, V2 O5 /TiO2 復合催化劑, V2 O5 /CrO3 /MoO3 復合催化劑, V2O5 /CrO3 /B2 O3 復合催化劑, V2 O5 /Sb2 O3 復合催化劑, V2 O5 /MoO3 /P2 O5 復合催化劑, 以及一些非釩系催化劑。

    質量標準:
    含量 ≥99%
    外觀 白色晶體
    水份 ≤0.5%
    熔點 48-52℃

    用途:   一種重要的精細化工中間體, 是醫藥、農藥以及飼料工業的原材料, 可用于制備維生素B、尼科拉明、強心劑、殺蟲劑、防水劑等。同時, 3 -氰基吡啶水解可以制備煙酸和煙酰胺, 以煙酸為原料合成的一些用于醫藥的酰胺類和酯類衍生物,是多種復合維生素的重要成分。

       煙酰胺又名維生素B5 , 是人和動物不可或缺的營養成分之一。據統計, 世界上煙酸和煙酰胺產量中有60%是由3 -氰基吡啶水解制得。

    相關標準:
    HG/T 4477-2012 2-氰基吡啶 2-cyanopyridine
    HG/T 4478-2012 3-氰基吡啶 3-cyanopyridine


    參考文獻:
    1 4-氰基吡啶測定方法 李林 北京醫藥工業 1984 (2),20-22
    2 3-氰基吡啶與Grignard試劑的反應研究 高風蘭;焦克芳;丁振;宋鴻鏘 化學學報 1987 (9),922-925
    3 氰基吡啶的聚合反應及其動力學 孫錄應;黃志鏜 圖4參3
    4 3-氰基吡啶-水-苯三元體系液液平衡的測定 胡競民;石秀坤;云彤 石油化工 1992 (1),38-42 ;圖3參2
    5 3-氰基吡啶微生物轉化產物的高效液相色譜分析 李文忠 色譜 1993 (2),76-78 ;圖4表2參2
    6 3-氰基吡啶水合酶產生菌的篩選及其酶形成條件 趙愛民;李文忠;楊惠芳 微生物學報 1994 (2),131-136 ;圖3表2參14
    7 高效液相色譜法同時測定藥物中異煙肼、異煙酸、異煙酰胺和4-氰基吡啶 鐘展環;李梅;饒竹;曹桂芳 分析測試儀器通訊 1996 (3),138-143
    8 N-烷基-11 4-氰基吡啶的合成 徐洪順 合成化學 2004 (3),227-228
    12 1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯的合成及與鎳的顯色反應 顧勇冰;張春牛;鄭云法 江西師范大學學報. 自然科學版 2006 (6),540-542
    13 2-氯-3-氰基吡啶的合成與應用 劉振香;陳鋆 廣東化工 2007 (5),56-58
    14 高效催化3-氰基吡啶腈水解酶新菌株的篩選 楊春生;金超;周文瑜;王學東;魏東芝 華東理工大學學報. 自然科學版 2010 (5),645-650
    氰基吡啶酮的一種新的合成方法 彭勃;程侶柏 中國專利 1997 專利號:CN-1158845
    9 氰基吡啶羥基化轉化菌的篩選初報 梁明祥;袁生;張湘寧;徐尚成 南京師大學報.自然科學版 2002 (4),122-124;參17
    10 水溶液中2-氰基吡啶的氣相色譜分析 肖景嫻 精細化工中間體 2004 (4),71-72

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