甲烷二磺酸亞甲酯
1 范圍
本標準規定了甲烷二磺酸亞甲酯的要求、試驗方法和標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于本公司生產的甲烷二磺酸亞甲酯產品。
分子式：C2H4O6S2
相對分子質量：188.18（按2016年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
GB/T 601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑雜質標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6679化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9723 化學試劑-火焰原子吸收光譜法通則
3 要求
3.1 外觀：白色粉末。
3.2 甲烷二磺酸亞甲酯的指標應符合表1的規定。
表1
項目 指標
純度，% ≥99
水分，mg/kg ≤200
氯離子，mg/kg ≤20
硫酸根，mg/kg ≤20
Na mg/kg ≤5
Kmg/kg ≤5
Ca mg/kg ≤5
Cu mg/kg ≤5
Ni mg/kg ≤5
Fe mg/kg ≤5
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682中規定的三級或以上的水。
試驗方法中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備。
4.3 外觀的測定
取試樣，在日光燈或日光下目測。
4.4 純度及陰離子（氯離子和硫酸根）的測定（離子色譜法）
4.4.1 方法提要
樣品隨著淋洗液的流動進入到色譜柱中，與樹脂上的交換基團不斷發生洗脫和交換，根據不同離子與交換基團的靜電力或親和力的差異，以不同的順序被帶到檢測器中，通過數據處理器形成色譜峰，采用面積歸一化法定量。
4.4.2 材料
4.4.2.1 淋洗液：1mmol/LNaHCO3+3.2mmol/LNa2CO3溶液
4.4.2.2 抑制劑 ：90mmol/L硫酸
4.4.2.3 超純水（電阻＞18MΩ ）
4.4.2.4 850 Professional IC
4.4.2.5 進樣器：5ml注射器
4.4.2.6 0.45um有機相針式濾器
4.4.3色譜分析條件
推薦的分離柱和典型色譜操作條件見表 2。其他能達到同等分離程度的分離柱和色譜操作條件均可使用。
表 2
分離柱 METROSEP A SUPPer5-150
流速，mL/min 0.7
柱溫/℃ 30
進樣體積，ul 20
4.4.4 分析步驟
在表2規定的試驗條件下，稱取0.1g試樣于100mL容量瓶中，加入10%的丙酮超純水溶液溶解，并定容，搖勻。再用超純水稀釋一定倍數后，用帶有0.45um有機相針式濾器的注射器注入試樣，工作站自動記錄峰，純度采用峰面積比。
4.4.5 結果計算
4.4.5.1 甲烷二磺酸亞甲酯的質量分數w1，數值以%表示，按式（1）計算：
w1=100×A1/A0................................（1）
式中：
A1——甲烷二磺酸亞甲酯的峰面積；
A0——總峰面積；
4.4.5.2 氯離子的質量分數w2，數值以%表示，按式（2）計算：
w1=100×A2/ A0................................（2）
式中：
A2——氯離子的峰面積；
A0——總峰面積；
4.4.5.3 硫酸根的質量分數w3，數值以%表示，按式（3）計算：
w1=100×A3/ A0................................（3）
式中：
A3——硫酸根的峰面積；
A0——總峰面積；
4.5 水分的測定
4.5.1 方法原理
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應，反應式為：
I2+SO2+H2O→2HI+SO32I--2e→I2
參加反應的碘分子數等于水的分子數，電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用消耗的電量得出水的量。
4.5.2 試劑
4.5.2.1 電解液：與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的卡爾·費休試劑。
4.5.2.2 甲醇（D4）：經脫水、過濾，水分＜10mg/kg。
4.5.3 儀器
4.5.3.1 卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀：配有電解電極和檢測電極等。示值誤差：10μ g～1000μ g H2O，±5μ g，大于1000μ g H2O，0.5%。其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用。
4.5.3.2 注射器：5mL。
4.5.4 分析步驟
4.5.4.1 加入電解液，按儀器說明書調節儀器，當儀器進入工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定。
4.5.4.2 用常規樣品的水分測定方法，先測定溶劑的水分(溶劑水分應＜10ppm).
4.5.4.3 于氮氣保護下，在干燥帶軟塞的樣品瓶中迅速稱取1~2g左右試樣，使用清潔的注射器抽取溶劑，按樣品:溶劑=1:1的比例，注入已經稱好的樣品瓶中，搖勻，測定混合樣的水分。
4.5.5 結果計算
D4水分測量=D4的稱樣量×D4的水分含量/1000..................（4）
混合樣的水分測量=混合樣的水分含量× 混合樣的重量/1000....（5）
水的質量分數w5，數值以mg/kg表示，按式（6）計算：
w5=【公式(5)-公式(4)】×1000/混合樣中樣品的重量................（6）
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。
4.6 金屬離子（鈉、鉀、鈣、銅、鎳、鐵）的測定
4.6.1 方法提要
將試樣溶解后，用火焰原子吸收法測定，利用吸收定律計算出待測元素的濃度。
4.6.2 試劑
4.6.2.1 超純水。
4.6.2.2 鈉（Na）、鉀（K）、鈣（Ca）、銅（Cu）、鎳（Ni）、鐵（Fe）標準溶液：10mg/L。
4.6.2.3 凈化乙炔，純度不低于98.0%。
4.6.2.4 壓縮空氣。
4.6.3 儀器
4.6.3.1 火焰原子吸收分光光度計，符合GB/T 9723的規定。
4.6.3.2 空心陰極燈。
4.6.4 標準溶液的配制
分別移取各元素標準溶液，并稀釋至100mL，配制各被測元素的系列標準溶液。
4.6.5 分析步驟
4.6.5.1 儀器準備
按照儀器說明書調節儀器，將各元素的空心陰極燈預熱15min。
4.6.5.2 試樣制備
稱取5g試樣，精確至0.1mg，用10%丙酮超純水溶液定容至100mL。
4.6.5.3 測定方法
按GB/T 9723中工作曲線法的規定進行。
4.6.5.4 結果計算
各被測元素的質量分數wx，數值以mg/kg表示，按公式（7）計算。
wx=ci×V/m......................（7）
式中：
ci——根據校準曲線扣除空白后的試樣中所含被測元素的濃度，單位為微克每毫升（μ g/mL）；
V——試樣溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
m——試樣的質量的數值，單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次測定結果的絕對差值不大于1mg/kg。
5 檢驗規則
5.1 采樣
采樣按GB/T 3723和GB/T 6679的規定進行。本產品應嚴格密閉，排除空氣和水分，儲存在干燥陰涼環境中，防止氧化和結塊。采樣時至少采取兩瓶試樣，一瓶供檢驗用，一瓶留樣。
5.2 出廠檢驗
產品應由公司質量檢驗部門按本標準要求檢驗合格并附質量合格證后方可出廠。
5.3批次
以連續生產的不大于1噸的產量為一批。
5.4 判定規則
檢驗結果的判定按GB/T 8170中修約值比較法進行。檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝容器上標識應清晰、牢固，標識內容為：產品名稱、規格型號、執行標準號、凈重、批號、生產日期、保質期、廠名、廠址及GB 190規定的“毒性物質”和“腐蝕性物質”標簽。
6.2 包裝
產品使用清潔、干燥、密封的氟化塑料包裝桶，并充有氮氣保護。建議在真空手套箱或干燥房中包裝和處理，規格為3Kg氟化塑料桶，或根據客戶的要求進行包裝。
6.3 運輸
運輸時要輕裝輕卸，防止日曬雨淋，避免劇烈震動和撞擊，并符合運輸部門有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥的庫房內。
6.5 保質期
在本標準規定的包裝貯存條件下，產品保質期為二年，逾期檢驗合格仍可使用。