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    對羥基苯甲酸合成

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:99-96-7
    分子式:C7H6O3
    分子量:138.12

      對羥基苯甲酸的生產方法有多種,苯酚鉀羧化法較適于工業化生產,該法又分酚鉀固相羧化法、酚鉀溶媒羧化法、酚鉀與二氧化碳的連續氣液相法。

      將40%左右的氫氧化鉀溶液與苯酚加入反應鍋中混合,于100℃攪拌0.5h,至酚鉀液的游離堿為0.3-1.2%。加熱,進行常壓脫水,至內溫為140℃時改為減壓脫水,在10.6kPa壓力下蒸水約0.5-1h,直至內溫達170℃以上。加入溶劑苯酚共沸脫水,至200℃(2.67kPa)結束脫水,得酚鉀與酚的復合鹽。

      將制備的上述復合鹽繼續加熱至220-230℃,通入凈化無水的二氧化碳,壓力維持在0.5MPa,反應2.5h,降溫至200℃補加苯酚,保溫攪拌30min,然后減壓回收苯酚至盡。

      再通入二氧化碳進行第二次羧化,約需2h。羧化結束后,回收苯酚,冷卻至180℃以下,加水溶解,即得羧化液(對羥基苯甲酸二鉀鹽)。將硫酸逐漸加入羧化液中,于70℃以下中和至pH為6.7。

      冷卻過濾除去硫酸鉀,所得粗品濾餅用水重結晶、活性炭脫色,即得含量99%以上的對羥基苯甲酸。對羥基苯甲酸二鉀鹽也可由水楊酸二鉀鹽轉位得到。

          因此工業上也可由水楊酸經成鹽、轉位、中和得到對羥基苯甲酸,但成本較高。另外,生產糖精時的副產物對甲苯磺酰氯,經氨化、氧化、酸析、堿熔、再酸析也可獲得該品。

      該法收率較低,成本較高,而且糖精副產物中往往夾帶有毒的雜質鄰磺酰胺基甲苯。
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