間苯二甲酰氯質量標準

化學名稱：間苯二甲酰氯
英文名稱：Isophthaloyl chloride
分子式：C8H4Cl2O2
相對分子質量：203.02（按 1998 年國際相對原子質量計）
1 范圍
本標準規定了間苯二甲酰氯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及儲存等。
本標準適用于間苯二甲酰氯的生產和檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 外觀：白色結晶體。
3.2 間苯二甲酰氯控制項目指標應符合表 1 要求。
表 1 間苯二甲酰氯控制指標
項目 技術指標
間苯二甲酰氯質量分數， % ≥99.70
雜質 1 質量分數， %      ≤0.10
雜質 2 質量分數， %      ≤0.20
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照GB/T 6679-2003的要求進行。用隨機數表確定抽樣的包裝件數，最終抽樣量一般不少于150g。
4.2 鑒別試驗
液相色譜法——本鑒別試驗可與樣品含量測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜主峰的保留時間與間苯二甲酰氯標樣溶液中的色譜峰的保留時間的相對差值應為1.5%以內。
4.3 間苯二甲酰氯質量分數的測定
4.3.1 概述
本方法采用高效液相色譜面積歸一化法，紫外檢測器，ODS-C18液相色譜柱（15cm*0.46mm）進行檢測，相關系數r=0.9995，相對偏差≤1%，相對誤差≤0.5%.間苯二甲酰氯常溫下是腐蝕性固體，選擇無水甲醇溶解并稀釋。由于間苯二甲酰氯遇水會很快發生水解反應，因此，所選擇的甲醇需要采用潔凈并充分干燥后的分子篩處理，以便減小分析誤差。
4.3.2 試劑和溶液
無水甲醇：分析純，含量≥99.9%，水分≤0.02%。
甲醇：色譜純
冰醋酸：分析純
高純水或二次蒸餾水
分子篩：5A。顆粒直徑為3mm~5mm，使用前于500℃下焙燒2h，并在內裝分子篩的干燥器中冷卻。使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后備用。
4.3.3 儀器設備
液相色譜儀：島津 LC-1OATP，配UV檢測器、平面六通閥進樣、色譜工作站、5μL定量環
微量進樣器：25μL
容量瓶：50mL
電子分析天平：100g
4.3.4 液相色譜操作條件
色譜柱：ODS-C18液相色譜柱（15cm*0.46mm） 5μm
流動相：甲醇：水=1:1（V/V;冰醋酸占水量的0.2%）
流速：1mL/min
柱溫：室溫
檢測波長：240nm
靈敏度：0.0100AUFS
進樣量：5μL. 保留時間：間苯二甲酰氯約16min（見附錄1）. 上述操作條件是典型的，可根據不同儀器特點，對所給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
將封存于塑料瓶中的固體樣品用錘子敲擊，使樣品松散，然后用處理干凈的鋼鋸條迅速鋸開樣品瓶，快速稱取0.10~0.11g間苯二甲酰氯樣品放入事先準備好的潔凈干燥的容量瓶中，加入預先處理好的無水甲醇至刻度線處，旋緊瓶塞，振搖30min，使樣品充分溶解、反應。
用儀器配帶的平面六通閥進樣（配5μL定量管），用進樣器吸取25μL樣品，進樣分析。注意將針管中的氣泡排趕出去。第一個主峰是雜質1，第二個主峰是雜質2，第三個主峰是間苯二甲酰氯。
4.3.6 間苯二甲酰氯含量計算公式：
              A1
Wn=------------×100%............................ (1)
              ∑Ai
式中：
W—間苯二甲酰氯質量分數
A1—間苯二甲酰氯峰面積
Ai—其它各峰面積
4.3.7 雜質含量計算公式：
                Ai
Wn=------------×100%............................ (2)
                 ∑An
式中：
Wn—雜質質量分數
An—雜質峰面積
Ai—各峰面積
n—組分個數
5 檢驗規則
5.1 每批產品出廠時，應附有本廠質檢部門的質量檢驗單和產品合格證。
5.2 間苯二甲酰氯以一個班次的均勻產品為一批。
5.3 取樣方法
每桶裝250kg，在裝桶過程中取樣，用取樣勺插入產品表面以下至少5cm處快速取樣，每桶取樣，共取樣150g于潔凈干燥的塑料瓶內，迅速封口并混勻,然后快速分裝于3個潔凈干燥的塑料瓶中，用蠟封口，分別貼好標簽（注明廠家、產品名稱、批號、取樣人、取樣日期等），其中一瓶用于檢驗，一瓶用于復查，一瓶保存一個月以備仲裁檢驗。
5.4 檢驗結果如果有一項不合格，允許按 GB/T6679-2003 加倍取樣，對不合格項目復檢，復檢仍不合格，則該批產品為不合格品。
6 包裝、標志、儲存和運輸
6.1 間苯二甲酰氯采用塑料桶包裝，內用塑料內襯袋，桶口用蠟封。包裝桶必須能夠防潮、防水、不易破碎。也可以根據用戶要求或定貨協議，采用其它形式的包裝，但要符合有關化工產品的包裝要求。
6.2 包裝桶上應印有粗體醒目的產品名稱、代號、凈重、生產廠家、出廠日期等內容并在桶上貼安全標識。
6.3 間苯二甲酰氯成品包裝后應儲存在陰涼干燥處，避免受潮、雨淋。裝卸時輕拿輕放。
6.4 安全：本品屬 8.1 類酸性腐蝕品。使用本品應穿防護服，戴防護手套、防護眼鏡、口罩。
6.5 保證期：在常溫干燥的貯存條件下，間苯二甲酰氯的保證期，從生產日期算起為六個月。