4-硝基鄰二甲苯

1 范圍
本標準規定了 4-硝基鄰二甲苯的技術要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、運輸、貯存等要求。
本標準適用于鄰二甲苯硝化反應所得的 4-硝基鄰二甲苯。
分子式：C8H9NO2
分子量：151（按 1979 年國際原子量標準）

2 技術要求
2.1 性狀
常溫下為淡黃色結晶。
2.2 理化指標
理化指標符合表 1 規定
表 1
序號 指標名稱            指標
1 4-硝基鄰二甲苯 含量（%）≥ 99.0%
2 雜質（異構體）≤ 1.0%
3 凝固點 28～31℃

3 試驗方法
3.1 試劑
3%、10%NaOH 溶液 10%硫酸溶液
無水乙醇 化學純
正丁醇 化學純
SE-30(60-80)目
101 酸洗白色擔體
三氯甲烷 分析純
3.2 測定儀器
氣相色譜儀，氫火焰離子檢測器。
3.2.1 新柱處理：用 70-80℃，10%的 NaOH 溶液浸泡色譜柱半小時后用水洗真空泵抽濾二次，在常溫下用 10%的硫酸溶液再浸泡半小時后用水洗真空泵二次，用無水乙醇沖洗干凈。
3.2.2 涂漬色譜柱：將三氯甲烷 20ml 倒入 20ml 正丁醇中，然后將 SE-30 1.5 克放入其中，加熱溶解，用玻璃棒輕輕攪勻，倒入 15 克 101 酸洗白色擔體中，在微熱下振搖蒸掉溶媒即可。
3.2.3 填充色譜柱：把洗凈烘干的 2 米色譜柱稱重后，一頭用棉球塞住（不要太緊）按在真空泵上，另一頭插上漏斗。開啟真空泵，裝入固定相，首先把靠泵一頭裝均勻，用吸球慢慢敲打，從漏斗上看著裝滿為止，去掉漏斗及真空泵接頭，稱重。兩端處理好的玻璃棉塞緊。
3.2.4 新柱老化：將填充好的色譜柱一端裝入色譜儀，另一端斷開。
3.2.5 通入載氣（氮氣）：流量 20-30ml/分，溫度：180-220℃經 10 小時即可。
3.3 測定條件
柱溫 160℃±5℃
氣化室溫度 220℃
檢測溫度 240℃
載氣：氮氣，入口壓力 2.0kg/CM2，流速 40ml/分
燃氣：氫氣，流速 40ml/分
助燃氣：氧氣，流速 10ml/分
進樣量：0.01-0.05ul
衰減因子：1/128 或者 1/64
記錄紙速：300mm/時
3.4 測定結果計算
面積歸一法。
           Ai
w=------------------×100%
      Ai+A1+A2+……+An
式中：
Ai——被測組分峰面積。
Ai+AI+A2+……+An——其它組分峰面積。
取平均測定結果的算術平均值為測定結果，平均測定結果的絕對值應不大于 0.3%，不同
化驗室測定結果的絕對值應不大于 0.4%。
3.5 凝固點的測試
3.5.1 用 50ml 的移液管每批取樣 20ml 左右，放入 30ml 玻璃試管中。
3.5.2 將其玻璃試管浸放在-10℃左右的冰鹽水中，用 0-250℃水銀溫度計上下移動。
3.5.3 當發現液體試樣中開始有結晶析出時，嚴密注意溫度上升速度，大約控制在 1℃/mm。
3.5.4 看到溫度上升，當達到一定數值后，在短時間內維持不變，然后開始下降，讀取此上升穩定溫度，即為凝固點。
3.5.5 測量誤差≤0.5℃

4 檢驗規則
4.1 出廠檢驗
產品由本公司質量檢驗部門進行檢驗。公司保證所有出廠的 4-硝基鄰二甲苯都符合本標準要求。每批產品均附有合格證。
4.2 批量
4-硝基鄰二甲苯按批檢驗，每批產品重量不超過 1000 公斤。
4.3 抽樣
每批取樣 5 桶，若本產品為液體時用移液管插入桶內 1/2 處吸取，若為固體時現將其溶化后，再按上方法將樣品取至燒杯。
4.4 判定原則
如果檢驗結果中，有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍取樣進行檢驗。重新檢驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批 4-硝基鄰二甲苯不能驗收，以不合格品處理。

5 包裝、標識、貯存和運輸
5.1 包裝
本品包裝形式為鍍鋅鐵桶，每桶凈重 200kg，正負誤差為 1.0kg，取 5 桶其算術平均值不少于 200kg。
5.2 標識
包裝桶外皮貼有標簽，注明生產廠名，產品名稱、批號、產品凈重。
5.3 貯存和運輸
本產品在貯存運輸中，應輕拿輕放，嚴禁拋擲，在通風和遠離火源處存放。