間硝基甲苯質量標準
1.主題內容與適用范圍
本標準規定了對硝基甲苯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、以及標志、包裝、貯存和運輸要求。
本標準適用于甲苯硝化后的混合硝基甲苯經分離所得的間硝基甲苯。
結構式：
分子式：C7H7NO2
相對分子質量：137.14（按 1987 年國際相對原子質量）
2 引用標準
GB190 危險貨物包裝標志
GB9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 技術要求
優級品 一級品 合格品
外觀 淺黃色透明液體 淺黃色 透明液體
間硝基甲苯含量,(m/m) ≥99.5% ≥99.0% ≥98.5%
鄰硝基甲苯含量,(m/m) ≤0.1% ≤0.5% ≤0.5%
對硝基甲苯含量,(m/m) ≤0.3% ≤0.5% ≤0.8%
低沸物含量,(m/m) ≤0.1% ≤0.3% ≤0.3%
高沸物含量,(m/m) ≤0.1% ≤0.1% ≤0.1%
水分,(m/m) ≤0.1% ≤0.1% ≤0.1%
注：水分、低沸物和高沸物為型式檢驗項目
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
采用目視法測定
4.2 間硝基甲苯、鄰硝基甲苯、對硝基甲苯、低沸物、高沸物含量的測定
4.2.1 儀器
氣相色譜儀：應符合 GB9722-88 的規定；
檢測器：氫火焰離子化檢測器；
記錄儀：滿量程 10mv，相應時間 1s 或具有此功能的數據處理機；
色譜柱：直徑（Φ）4mm，長 60m 的毛細管柱；
微量注射器：10ul
4.2.2 色譜柱老化
將填充好的色譜柱置入色譜儀柱箱中，通氮氣（流量為 5-20ml/min）于145℃下老化 8h.
4.2.3 色譜儀操作條件
根據不同儀器選擇色譜操作條件。以 GC112A 型氣相色譜儀為例，操作條件如下：
4.2.3.1、間硝基甲苯、鄰硝基甲苯、對硝基甲苯、低沸物的色譜條件
柱箱溫度：100-120℃;
氣化室溫度：280-300℃;
載氣（N2）流量：30ml/min;
燃氣（H2）流量：30ml/min;
空氣流量：300-400 ml/min；
放大器靈敏度：2*1：
進樣量：0.4ul.
4.2.3.2 高沸物的色譜操作條件
柱箱溫度：120±2℃（表頭指示）；
進樣量：1ul；
其他色譜操作條件同 4.3.3.1.
4.3.3 標準溶液的配制及相對校正因子的測定
4.3.3.1 試劑
a 甲苯（GB684）；
b 硝基苯（HG3-963）；
c 鄰硝基甲苯：化學純；
d 間硝基甲苯：化學純；
e 對硝基甲苯：化學純；
f 2，4 二硝基甲苯：精制品
g 三氯甲烷：化學純。
4.3.3.2 鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯標準溶液的配制
分別取對硝基甲苯 4.3.3.1. e）、鄰硝基甲苯（4.3.3.1. c）約 0.07g（精確至 0.0002g）于 2 只 25ml 容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度。
稱取 6 份 0.5000g 間硝基甲苯（4.3.3.1.d）（精確至 0.0002g），分別置于 6個已編號的 10ml 容量瓶，分別將上述溶液按表 2 混合得 1 號、2 號、3 號、4 號、5 號、6 號校準混合液。
表 2 校準混合溶液配制表
容量瓶編號 1 2 3 4 5 6
對硝基甲苯 0.25 0.5 0.75 1.0 1.5 2.0
鄰硝基甲苯 0.25 0.5 0.75 1.0 1.5 2.0
加三氯甲烷稀釋后總體積，ml 10 10 10 10 10 10
注：間硝基甲苯應是經多次精餾而制得的春純品，或是使用外標法將雜質組分含量準確定量后的間硝基甲苯，將其雜質計算進入標準溶液。
4.3.3.3 相對校正因子的測定
待儀器各項操作條件穩定后，分別吸取 0.4ul 1、2、3、4、5、6 號校準混合溶液，注入色譜儀氣化室內，待出峰完畢，準確量取各組分峰高。
各組峰相對校正因子 fi按式計算：
ｍi·ｈo
fi=--------------------
ｈi·ｍo
式中：
ｍi--------某組分質量，g
ｈo------某組分峰高，mm
ｈi------間硝基甲苯質量，g
ｍo_------間硝基甲苯峰高，mm
注：各組分相對校正因子每周進行復校一次，標準溶液有效期為 1 個月。
4.3.3.4 低沸物標準溶液的配制
用微量注射器分別吸取甲苯（4.3.3.1.a）和硝基苯（4.3.3.1.b）10ul，然后加入到一只 10ml 容量瓶中，用純凈的鄰硝基甲苯稀釋至刻度，然后按甲苯及硝基苯的質量計算出標準溶液的甲苯及硝基苯的百分含量。
4.3.3.5 高沸物標準溶液的配制
稱取 2.4-二硝基甲苯（4.3.3.1.f）約 0.5g（精確至 0.0002g），于 25ml 容量瓶中，用純凈的鄰硝基甲苯稀釋至刻度。分別取上述溶液 0.2，0.5，1.0ml 于 3 只 10ml 容量瓶中，用鄰硝基甲苯稀釋至刻度，然后分別按其 2.4-二硝基甲苯質量計算出標準溶液的 2.4-二硝基甲苯的百分含量。
4.3.4 測定步驟
4.3.4.1 間硝基甲苯、鄰硝基甲苯、對硝基甲苯含量的測定稱取 0.5g 間硝基甲苯試樣（精確至 0.1g）于 10ml 容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。待色譜儀各項操作條件穩定后，吸取 0.4ul 試樣溶液注入色譜儀氣化室中，待出峰完畢后，準確量取個組分峰高。
各組分百分含量 Xi按式計算：
ri·fi·hi
Xi=--------------------------------- ×(100-W-L-D)
Σ( ri·fi·hi)
式中：
ri——-----某組分信號衰減；
fi---某組分相對校正因子；
hi——-----某組分峰高，mm
W----水分，%
L----低沸物含量，%
D---高沸物含量，%
間硝基甲苯含量兩次平行測定結果之差，應不大于 0.2%，
鄰硝基甲苯、對硝基甲苯含量兩次平行測定結果之差，各應不大于 0.07%
4.3.4.2 低沸物含量的測定
待色譜條件穩定后，吸取 0.4ul 低沸物標準溶液，注入色譜儀氣化室內，出峰完畢后準確量取低沸物各組分的峰高，然后用微量注射器吸取 0.4ul 的間硝基甲苯試樣，迅速注入色譜儀氣化室內，出峰完畢后準確量取低沸物各組分峰高，使用外標法定量。
低沸物的百分含量 L 按式計算：
Cs·hi
L=Σ---------
hs
式中：Cs---標準溶液中某低沸物組分含量，%
hi---試樣中某低沸物組分的峰高，mm
hs---標準溶液中某低沸組分的峰高，mm.
4.3.2.3 高沸物含量的測定
稱取約 0.5g 間硝基甲苯試樣（精確至 0.0002g）于 10ml 容量瓶中，用三氯甲烷溶解后稀釋至刻度。計算出樣品的百分濃度 Cp待色譜條件穩定后，吸取 1ul 與試樣二硝基含量相當的標準溶液，注入色譜儀氣化室內，出峰完畢后準確量取峰高，然后用微量注射器吸取 1ul 的間硝基甲苯試樣，迅速注入色譜儀氣化室內，出峰完畢后準確量取峰高，使用外標法定量。
高沸物的百分含量 D 按式計算：
Cs·hO
D=---------------
hs·Cp
式中：
Cs---標準溶液中 2,4-二硝基甲苯的含量，%
hi---試樣中 2,4-二硝基甲苯的峰高，mm
hs---標準溶液中 2,4-二硝基甲苯的峰高，mm.
Cp-------間硝基甲苯試樣在三氯甲烷中的濃度，%。
5.檢驗規則
5.1 間硝基甲苯應由本廠的技術檢驗部門進行檢驗，應保證所有出廠的間硝基甲苯都符合本標準的要求。每一批出廠的間硝基甲苯都有一定格式的質量證明書。
5.2 以每包裝一次的間硝基甲苯產品為一批。
5.3 取樣方法：從每批產品中選出 10%桶取樣，小批產品取樣不得少于 5 桶，取樣時用直徑 13mm、長 1mm 的一端較細的玻璃管插入桶中，由上而下取樣，取樣量不少于 250g.
5.4 將所取的試樣裝于清潔、干燥的磨口瓶中，并用石蠟密封，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、和取樣日期，送交檢驗部門進行檢驗。
5.5 如檢驗結果由一項指標不符合本標準時，應重新自兩倍的包裝中選取間硝基甲苯樣品進行檢驗。重新檢驗結果有一項不符合標準要求時，則整批間硝基甲苯不能驗收。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時，仲裁時應按照本標準規定的取樣方法和檢驗方法進行仲裁分析。
6.包裝、標志、貯存和運輸
6.1 間硝基甲苯用鐵桶包裝。每桶凈重 200kg.
6.2 每批包裝好的產品都有一定格式的質量證明書。證書內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、和生產日期、凈重、產品質量符合標準要求的證明和本標準編號。
6.3 包裝容器上應涂刷牢固的標志，其內容包括：生產廠名稱、注冊商標、產品名稱、生產日期、批號、凈重。并按 GB190 的規定標明“有毒品”標志。
6.4 產品應貯存在陰涼通風的地方，避免陽光照射。運輸貯存時不能接近火源，搬運時應輕拿輕放。
6.3 間硝基甲苯有毒性，搬運時切勿與皮膚接觸和吸入人體內。必須帶勞動保護用具及嚴格注意安全。