苯甲酰氯

1、范圍
本標準規定了苯甲酰氯的要求，試驗方法，檢測規則，標志、標簽，包裝、運輸、貯存、安全，驗收期。
本標準適用于苯甲酰氯及其生產中產生的雜志組成的苯甲酰氯。

2、規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 2385 染料中間體 結晶點的測定通用方法（ISO 1392:1977，MOD）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法（ISO 3696:1987，MOD）
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603 常用化學品的貯存通則

3、要求
3.1 外觀
苯甲酰氯外觀為無色至微黃色透明液體，無可見外來雜質。
3.2 技術要求
技術要求應符合表 1 的規定。
表 1 苯甲酰氯技術指標
項目                  指標
                  優等品 合格品
苯甲酰氯質量分數/% ≥ 99.5 99.0
苯甲酸質量分數/% ≤ 0.2 0.2
二氯芐質量分數/% ≤ 0.05 -
三氯芐質量分數/% ≤ 0.05 0.1
苯甲酸酐質量分數/% ≤ 0.3 0.5
※根據用戶要求，可選擇項目作為出廠檢驗項目

4、試驗方法
安全提示：使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規的規定。
4.1 一般規定
本標準所有的試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T6682-2008 中規定的三級水。檢驗結果的判定按 GB/T 8170-2008 中 4.3.3 修約值比較法進行。
4.2 抽樣
按 GB/T 6678、GB/T 6680 中規定方法進行。
用隨機法確定采樣的包裝件，最終抽取量不少于 200ml。
4.3 鑒別試驗
本鑒別試驗可與苯甲酰氯質量分數的測定時間同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣中某一色譜峰的保留時間與表樣中苯甲酰氯色譜峰的保留時間，其相應差值應在 1.5%以內。
4.4 苯甲酰氯及雜質質量分數的測定
4.4.1 方法提要
使用內壁涂 SE-54 的毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對苯甲酰氯及雜質進行氣相色譜分離和測定，面積歸一法定量。
4.4.2 試劑和溶液
苯甲酰氯標樣：已知苯甲酰氯質量分數≥99.0%。
4.4.3 儀器
氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器；
色譜數據處理機；
色譜柱：SE-54，長 30m×0.25m×0.5μm；
微量注射器：10μL。
4.4.4 氣相色譜操作條件
溫度：柱室 130℃-240℃（程序升溫）；
進樣器：240℃；
檢測器：240℃；
壓力：載氣（N2）0.2MPa；
氫氣：0.3MPa；
空氣：0.3MPa；
進樣方式：分流比 20:1，進樣量 0.2μL；
保留時間：苯甲酰氯約 4.80min；
二氯芐約 2.82min；
三氯芐約 3.35min；
苯甲酸約 5.40min；
苯甲酸酐約 6.00min；
全程分析時間：20min；
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定操作參數做適當調整，以期獲得最佳效果。典型的苯甲酰氯氣相色譜圖見圖 1。
4.4.5 測定
在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針苯甲酰氯試樣進行測定。
4.4.6 計算
苯甲酰氯（二氯芐、三氯芐、苯甲酸、苯甲酸酐）的質量分數 Wi按照式（1）
計算：
Wi = Ai / ΣA ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒（1）
式中：
Wi ——試樣中，苯甲酰氯（二氯芐、三氯芐、苯甲酸、苯甲酸酐）質量分數，數值以%表示。
Ai ——試樣中，苯甲酰氯（二氯芐、三氯芐、苯甲酸、苯甲酸酐）峰面積值。
ΣA—試樣中，各組分峰面積值之和。
4.4.7 允許差
兩次平行測定結果之差，苯甲酰氯應不大于 0.2%，二氯芐應不大于 0.02%，
三氯芐應不大于 0.03%，苯甲酸應不大于 0.04%，苯甲酸酐應不大于 0.04%，均取其算數平均值作為測定結果。

5、產品的檢驗與驗收
5.1 檢驗合格證
出廠的苯甲酰氯應由生產企業的質量監督部門進行檢驗，應保證所有出廠的苯甲酰氯符合本標準的要求。每批出廠的苯甲酰氯應附有檢驗合格證，內容包括：生產企業名稱、產品名稱、規格、生產日期或批號、產品執行標準號。
5.2 顧客權利
用戶有權按本標準規定對收到的苯甲酰氯進行檢驗，檢驗其質量是否符合本標準的要求。
5.3 判定依據
如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍在包裝單元中抽取有代表性的樣品進行復檢，復檢結果有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
5.4 仲裁
當供需雙方對產品質量發生異議時，應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗。
6、標志、標簽
苯甲酰氯屬于一級酸性腐蝕品液體，標志、標簽應符合 GB190、GB15258 中的有關規定。

7、包裝、運輸、貯存
7.1 包裝
苯甲酰氯宜用塑料桶或內襯塑料鐵桶包裝。每件凈含量不宜超過 1500Kg。
7.2 運輸、貯存
苯甲酰氯在貯存過程中應符合 GB15603 中的相關規定。運輸時嚴防潮濕和日曬，避免與皮膚、眼鏡接觸，防止由口鼻吸入。

8、安全
苯甲酰氯為強腐蝕品液體，接觸人員應佩戴防護用品。

9、驗收期
在規定的貯存條件下，苯甲酰氯的驗收期為二個月。從交貨之日起，在二個月內完成產品的質量驗收。