苯磺酰胺
1 范圍
標準規定了苯磺酰胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于有機合成中間體,用于合成染料熒光顏料,合成樹脂及消毒劑,電鍍助劑等。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB617 熔點范圍的測定
GB606 水份的測定
GB9741 灼燒殘渣(灰份)的測定
GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3 技術要求
3.1 外觀:淡黃色潮料
3.2 苯磺酰胺的指標見表 1
表1 苯磺酰胺指標
項目 指標
苯磺酰胺含量% ≥ 84
二苯砜% ≤ 6.0
水分,% 10-15
pH 堿性
氯化胺 % ≤ 0.2
其它, 根據客戶要求而定
4 試驗方法
儀器和設備
一般實驗室儀器。
4.1 外觀
采用目視測定。
4.2 純度及二苯砜的測定
4.2.1 原理
用氣相色譜面積歸一法。
4.2.2 儀器和設備
一般實驗室儀器。
色譜儀:GC-9790
檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)
柱子型號:SE-54
色譜工作站:N2010
微量進樣器:10μ L
4.2.3 試劑
丙酮 (分析純)
4.2.4 操作條件
柱箱:200℃ 檢測器:270℃
汽化室:280℃ N2:30ml/min
H2:30ml/min Air:300ml/min
進樣量:0.2μ L 靈敏度:1 檔
定量方法:歸一法
.2.5 測定步驟
啟動儀器,色譜操作條件穩定后,稱取 0.5g 樣品溶于 13ml 丙酮,用微量進樣器吸取 0.2μ L 進樣,待出峰完畢后,即可測得苯磺酰胺的純度,同時測得雜質二苯砜含量。
4.2.6 含量的計算
100%扣除 4.6.5 所得雜質含量,再扣除 4.5 所得干燥水分含量,即得苯磺酰胺的實際含量。
苯磺酰胺含量%=100%-雜質含量%-水分%
4.3 pH 的測定
準確稱取 1g 樣品,攪勻于 10ml 水中,用 pH 計測定
4.4 水分的測定
稱取樣品 3g(精確至 0.001g),在恒溫 105℃左右的烘箱內烘置 1.0 小時,冷卻后稱重,得出樣品的干燥失重。
計算:
m1-m2
干燥失重%= ------------------×100% …………………………(1)
m1
其中:
m1:稱取樣品的質量,g;
m2:樣品烘置 1.0 小時后的質量,g。
4.5 氯化銨測定
4.5.1 試劑和溶液
稱取約 5g 試樣,精確至 0.0002g,置于 250mL 錐形瓶中,加 30mL 水,使之溶解,加 1~2 滴甲基紅指示液,用鹽酸或氫氧化鈉溶液中和至橙色。空白試驗:在測定的同時應進行空白試驗,除不加樣品外,試劑用量和測定手續與測定試樣時相同。取平行測定結果的算術平均值為空白試驗值。
4.5.2 測定
加 15mL250g/L 甲醛溶液于試樣溶液中,再加入 4~5 滴酚酞指示液,搖勻后放置 5min,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液 pH 相當于 8.5 時呈現的淺紅色,保持 1min 不消失為終點。氯化銨含量 x1,以氯化銨(NH4Cl)的質量百分數表示,按式(2)
C(V2-V1)0.05349
X1 =--------------------------------×100 …………………………(2)
M(1-X5)
式中:
c──氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1──空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V2──測定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
m──試樣的質量,g;
X5──水的百分含量;
0.05349──與 1.00mL 氫氧化鈉標準滴定溶液〔c(NaOH)=1.00mol/L 〕相當的以克表示的氯化銨的質量。所得結果應表示至二位小數。
4.5.3 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。 平行測定結果的絕對差值,按氯化銨計不大于 0.20%。不同實驗室測定結果的絕對差值,按氯化銨計不大于 0.30%。
4.6 凈含量負偏差
按JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則規定執行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
5.1.1 出廠檢驗
5.1.1.1 每批產品由廠檢驗部門按本標準規定,進行檢驗合格后,附合格證方能出廠銷售。
5.1.1.2 出廠檢驗項目:外觀、苯磺酰胺含量、水分、pH 值、氯化銨。
5.1.2 型式檢驗
型式檢驗項目為本標準第 3 章所有項目。
型式檢驗常年連續生產的每年至少進行一次;季節性或斷續性生產的,應在停產后恢復生產時檢驗一次。
5.2 組批與抽樣
取樣方法按 GB/T 6679 規定進行,抽樣為 200g 。 檢驗完畢后,剩余樣品在該批號產品出廠后仍須保存 1~2 個月,以便跟蹤產品的質量。
5.3 判定規則
如果檢驗結果中有任何一項指標不符合本標準時,應重新自兩倍量的包裝中選取試樣進行復驗,復驗結果不合格者,則整批產品作不合格處理。
如果供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商仲裁單位進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
根據客戶的具體要求,一般采用粘貼標簽或直接在包裝袋上刷標簽等方法。
6.2 包裝
根據客戶的具體要求,一般采用襯 PE 內膜編織袋包裝。
6.3 運輸
根據客戶的具體要求,一般采用路運或水運。
6.4 貯存
產品貯存在陰涼干燥的庫房內,避免日光直接照射和雨淋。