呋喃銨鹽
1 范圍
本標準規定了呋喃銨鹽的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于以乙酰呋喃、亞硝酸鈉、甲氧胺鹽為主要原料，經氧化、合成、成鹽、干燥得到成品呋喃銨鹽。
化學名稱：(Z)-2-甲氧亞氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸銨鹽
分子式：C7H10N2O4
相對分子質量：186.17 (按 2011 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 16631 高效液相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀：白色或類白色結晶粉末，無可見雜質。
3.2 技術要求：呋喃銨鹽應符合表1所示的技術要求。
表 1 技術要求
項 目 指 標
呋喃銨鹽，w/% ≥ 99.7
呋喃銨鹽反式異構體，w/% ≤ 0.10
單一最大未知雜質，w/% ≤ 0.15
水分，w/% ≤ 0.2
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
分析中使用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603中規定制備。
4.2 外觀的測定
將適量樣品薄鋪于白色襯底的表面皿或白瓷板上，在日光或日光燈下，目視觀察。
4.3 呋喃銨鹽、呋喃銨鹽反式異構體和未知雜質含量的測定
4.3.1 方法提要
采用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，通過色譜柱使樣品溶液中目標化合物與雜質分離,用紫外吸收檢測器檢測，采用面積歸一化法計算。
4.3.2 試劑或材料
4.3.2.1 水：符合 GB/T 6682 中規定的二級水。
4.3.2.2 甲醇：色譜純。
4.3.2.3 磷酸二氫鉀：色譜純。
4.3.3 儀器設備
4.3.3.1 高效液相色譜儀：配有紫外檢測器，整機靈敏度、穩定性符合 GB/T 16631 的規定，儀器線性范圍滿足試驗要求。
4.3.3.2 進樣器：自動進樣器或 50µL、100µL 微量注射器。
4.3.3.3 數據處理系統：色譜工作站。
4.3.4 色譜分析條件
本標準推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表2。呋喃銨鹽含量、呋喃銨鹽反式異構含量測定的典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄A中圖A.1和表A.1。其他能夠達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表 2 推薦的色譜柱和典型色譜操作條件
項 目 參 數
色譜柱 固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，柱長250mm，柱內徑4.6mm，粒度5μm的不銹鋼色譜柱。
柱溫/℃ 室溫
檢測波長/nm 277
流動相 A--準確稱取 3.4g 磷酸二氫鉀加入水使溶解成 1000mL。
B--甲醇。
A：B=3:1（體積比），混合，用磷酸調節PH為4.5±0.05，過濾，脫氣。
流速/（mL/min） 0.7
進樣量/µL 20
4.3.5 試驗步驟
稱取 0.03g 試樣，精準確至 0.001g，于 100mL 容量瓶中，用水超聲溶解并稀釋至刻度，混勻。在規定的色譜操作條件下檢測，采用面積歸一化法定量。
4.3.6 試驗數據處理
被測組分的質量分數wi，按式（1）計算：
Ai
wi=---------×100% ………………………………（1）
∑Ai
式中：
Ai ——被測組分的峰面積；
∑Ai——各組分峰面積之和。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.01%。
4.4 水的測定
按 GB/T6283 中規定的方法進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.03%。
5 檢驗規則
5.1 本標準 3.1 外觀和 3.2 表 1 規定的所有項目均為出廠檢驗項目。
5.2 呋喃銨鹽在原材料、工藝不變的條件下，以每釜生產的產品為一批。
5.3 按 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。按 GB/T 6679 的規定采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于 50g，分裝于兩個清潔、干燥的試劑袋中，密封貼上標簽，注明：生產單位名稱、產品名稱、生產日期、批號、采樣日期和采樣人等。一袋檢驗，一袋留樣。
5.4 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中規定的修約值比較法進行。檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，則應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
呋喃銨鹽包裝容器上應有牢固清晰的標志，內容包括：
a) 產品名稱；
b) 生產單位名稱和地址；
c) 批號和生產日期；
d) 凈含量；
e) 本標準編號。
6.2 包裝
6.2.1 呋喃銨鹽采用兩層密封包裝，內層為聚乙烯塑料袋，外層為紙板桶或紙塑復合袋，也可根據用戶要求進行包裝。
6.2.2 每批出廠的產品包裝內都應附有一定格式的質量證明書，內容包括：
a) 生產廠名稱；
b) 產品名稱；
c) 生產日期或批號；
d) 產品質量檢驗結果或檢驗結論；
e) 本標準編號等。
6.3 運輸
呋喃銨鹽在運輸過程中，應防火、防高溫、防止日曬和雨淋，并應輕裝輕卸，以防包裝破損。
6.4 貯存
呋喃銨鹽應貯存在干燥、清潔、陰涼的庫房內。應防火、防高溫，避免暴曬和受潮。