5-磺基水楊酸
1 范圍
本標準規定了5-磺基水楊酸的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、使用說明書、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于強力霉素藥物所用的醫藥級中間體5-磺基水楊酸（以下簡稱水楊酸）。
本標準不適用于用作其他用途的5-磺基水楊酸。
化學名稱：2-羥基-5-磺基苯甲酸
分子式：C7H6O6S·2H2O
分子量：254.2155（按1997年國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
下列標準對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用標準，僅注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用標準，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 9969-2008 工業產品使用說明書 總則
GB/T 14436-1993 工業產品保證文件 總則
國家質量檢驗檢疫總局第75號令（2005）定量包裝商品計量監督管理辦法
JJF1070 定量包裝商品計量監督檢驗規程
3 要求
3.1 外觀：白色結晶或結晶性粉末。
3.2 磺基水楊酸的技術指標應符合表 1 的規定。
表 1 技術指標
項 目 指 標
總酸度，% 99.0～104.0
續表 1 技術指標
項 目 指 標
硫酸根， % ≤ 5.5
干燥失重，% ≤ 22.0
澄清度 20%的水溶液應澄清無懸浮物
3.3 凈含量
符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑蒸餾水或相應純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002的規定制備。
4.1 總酸度的測定
4.1.1 試劑和試液
a）氫氧化鈉標準溶液：C（NaOH）＝0.1mol/L
b）1%酚酞指示劑。
c)中性蒸餾水
d)鄰苯二甲酸氫鉀
e)二氧化碳的水
4.1.2 儀器和設備
a) 電光分析天平：分度值為0.0001g;
b) 磨口蓋稱量瓶；
c)容量瓶：250ml；
d)堿式滴定管：50ml
e) 無塞錐形瓶：100ml；
f) 吸管：2ml；
g) 洗瓶。
4.1.3 測定步驟
用已稱量的帶磨口蓋的稱量瓶準確稱取樣品50g（準確至0.0002g）放入250ml容量瓶中，加水溶解稀釋至刻度，搖勻備用。準確吸取2ml備用溶液移入100ml無塞錐形瓶中，加水20ml，滴加酚酞指示液2滴，以0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至淡紅色，30s不消失為終點。
4.1.4 測定結果的表示與計算
樣品的總酸度X（%）按（1）式計算：
V×0.1271×C
X（%）=-------------------×100 ……………………(1)
M×2/250
式中：
X——總酸度含量，%
V——滴定耗用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液體積，ml；
C——0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L；
0.1271——C7H6O6S·2H2O每毫克當量的克數；
m——樣品質量，g。
4.2 硫酸含量的測定
4.2.1 試劑和試液
a)氫氧化鈉標準溶液：C（NaOH）=0.1mol/L；
b)乙醇溶液：90%，量取乙醇90ml，加水10ml；
c)酚酞指示劑；
d)鹽酸溶液：C（HCL）=1mol/L；
e)鹽酸聯苯胺試液：稱取鹽酸聯苯胺5g，溶于40ml鹽酸溶液中，加入50%（V/V）的乙醇至250ml，于水浴上加熱溶解，冷卻，必要時過濾，儲于棕色瓶中；
f)氫氧化鈉溶液：C（NaOH）=1mol/L
4.2.2 儀器設備
a)分析天平：分度值為0.0001g；
b)燒杯：100ml、150ml各一只；
c)吸管：2ml、10ml各一支；
d)滴定裝置。
4.2.3 測定步驟
吸取本標準第4.1.3中樣品測試液2ml移入100ml燒杯中，加水10ml，酚酞指示劑2滴，滴加1mol/L氫氧化鈉溶液至淡紅色，然后加90%乙醇10ml，鹽酸聯苯胺試液20ml，放置30min，過濾。沉淀以90%乙醇溶液洗滌數次，至濾液不顯酸性，再用少量水沖洗一次，將沉淀及濾紙一起移入150ml燒杯中，加水20ml，酚酞指示劑3滴，煮沸、放冷。再加酚酞指示劑3滴，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至淡紅色，30s不消失為終點。
4.2.4 測定結果的表示與計算
樣品的硫酸含量X（%）按（2）式計算：
VC ×0.04904
X（%）=-------------×100 …………………………(2)
M×2/250
式中：
X——硫磺含量，%；
V——滴定耗用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液體積，ml；
C——0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L；
0.04904——H2SO4每毫克當量的克數；
m——樣品質量，g。
4.3 干燥失重的測定
4.3.1 儀器和設備
a）分析天平：分度值為0.0001g；
b）稱量瓶；
c）干燥箱。
4.3.2 測定步驟
準確稱取樣品10g（精確至0.0002g），置于預先在105℃±2℃干燥至恒重的稱量瓶中，將稱量瓶蓋稍微打開，置于干燥箱中接近于溫度計水銀球垂直位置，待溫度達到105℃±2℃時，干燥30min取出，蓋上稱量瓶蓋，在干燥器中冷卻后稱重。
4.3.3 測定結果的表示與計算
干燥失重質量X（%）按式（3）計算：
m1-m2
X（%）＝－－－－－－－×100………………………………（3）
m
式中：
X——干燥失重質量，%；
m1——稱量瓶及樣品干燥前的質量，g；
m2——稱量瓶及樣品干燥后的質量，g；
m——樣品的質量，g。
4.4 澄清度的測定
4.4.1 儀器和設備
a）分析天平：分度值為0.0001g；
b）容量瓶：100ml。
4.4.2 測定步驟
稱取樣品20g（準確至0.002g），放入100ml容量瓶中，加水溶解稀釋至刻度，搖勻，在光線明亮處觀察，應澄清、無懸浮物。
4.5 外觀
正常光線下目測。
4.6 凈含量
按JJF1070的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 水楊酸應經公司質量檢驗部門檢驗合格，并附產品合格證（其質量證明書應符合 GB/T14436-1993 的規定）后方可出廠。
5.2 組批
水楊酸以同批同質同一班次為一個檢驗批，每檢驗批不應大于2.5t。
5.3 抽樣
5.3.1 水楊酸的取樣方法按GB/T 6679-2003的規定進行，樣品總量不應少于200g。
5.3.2 將取出的樣品仔細壓碎混勻,從中取50g供檢驗用,其余留作備用。
5.4 復檢與判定
檢驗結果如有項目不符合本標準的規定，可從同批產品中加倍取樣復驗，若復驗仍有一項不合格，則判該批產品為不合格品。
5.5 用戶有權按照本標準的規定對產品進行核驗，當對產品質量產生異議時，則由供需雙方取樣進行復驗，如供需雙方對產品質量產生爭議時，可按《產品質量仲裁檢驗和產品質量鑒定管理辦法》的規定執行。
6 標志與使用說明書
6.1 標志
6.1.1 水楊酸包裝袋上應有下列標志：
a）產品名稱；
b）廠名、廠址；
c）凈含量；
d）主要成份名稱及含量；
e）生產日期或批號；
f）產品標準號；
g）“怕雨”等包裝貯運圖示標志應符合GB/T 191-2008的規定。
6.1.2 使用說明書
水楊酸的使用說明書應符合GB/T 9969-2008的規定。
6.2 包裝
水楊酸外用聚丙烯編織袋內襯聚乙烯內袋包裝，每袋凈含量25kg。
6.3 運輸
水楊酸在運輸過程中，應防潮、防雨、防曬，運輸工具應采用清潔衛生的專用車輛，不得與有毒有害及不潔物品共運。
6.4 貯存
水楊酸應貯存在干燥、通風的專用倉庫內，不得與有毒有害及不潔物品共同存放。