5-硝基水楊酸
1 范圍
本標準規定了5-硝基水楊酸的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于2-氯-5-硝基苯甲酸經水解而成的5-硝基水楊酸。
分子式：C7H5NO5
相對分子質量：183.12
2 規范性引用文件
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GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法（通用方法）
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 外觀
在常溫下為白色或淺黃色晶體。
3.2 理化指標
理化指標應符合表1規定。
表1 理化指標
項 目 指 標
5-硝基水楊酸（%） ≥ 98.0
2-氯-5-硝基苯甲酸（%） ≤ 0.5
雜質（%） ≤ 0.5
水份（%） ≤ 1.0
熔點（℃） 232.0-236.0
3.3 凈含量
應符合包裝上明示的規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
稱取1g樣品平鋪在無色透明皿具表面，目測。
4.2 5-硝基水楊酸、2-氯-5-硝基苯甲酸、雜質
4.2.1 儀器和主要試劑
高效液相色譜儀：Agilent LC 1260 LC 化學工作站）或與之相當的 HPLC 系統
色譜柱：Diamonsil C18 5u 250×4.6mm
甲醇（HPLC 級）
超純水
三乙胺（HPLC 級）
磷酸（HPLC 級）
4.2.2 色譜條件
進樣量：10µl
流速：1.0ml/min
柱溫：40℃
運行時間：40min
檢測波長：270nm
流動相：甲醇+水+三乙胺＝200+300+0.5，用磷酸調pH值到4.0
4.2.3 檢測
取5g樣品，置于研缽中研磨均勻，取25mg（精確至0.1mg）溶于25ml流動相中。
4.2.4 結果計算
采用面積百分比法計算各組分含量。
4.2.4.1 參考保留時間
RT 5-硝基水楊酸=9.5min RT 2-氯-5-硝基苯甲酸=6.7min
4.3 水份
4.3.1 按 GB/T 6283-2008 規定的方法進行。
4.3.2 準確稱取 1.0g 供試品，平行測定，兩結果差值不大于 0.02%。
4.4 熔點
4.4.1 儀器設備
數字熔點儀
4.4.2 檢測方法
樣品烘干后，取3-5g樣品放在干燥、潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法，使樣品填裝結實，樣品填裝高度3mm，起始溫度228℃，升溫速率為1℃/min。樣品做平行測定，樣品高度要保持一致,做平行測定，平均值報告結果。
4.5 凈含量
按JJF 1070規定的方法檢驗。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
以成品混勻罐滿足供貨需求為一批，按GB/T 6679-2003的規定抽樣，抽取總試樣量不得少于200g。
將樣品混勻后分成兩份，一份用于檢驗，一份留樣備查。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 每批產品由公司檢驗部門進行檢驗，合格產品附合格證后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
5.3 判定規則
5.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時，判該批產品合格。
5.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時，可從該批產品中加倍抽樣復檢，復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時，判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝上應標明：產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、本標準編號。
6.2 包裝
本產品包裝用紙板桶內襯 PE 薄膜袋，灌裝必須嚴密，不允許泄漏。
6.3 運輸
運輸過程中應避免日曬雨淋，應與氧化劑、堿類、易燃物等物品分開存放，嚴禁拋擲和重壓。
6.4 貯存
產品應貯存在通風干燥處，避免日曬雨淋、遠離火種，應與氧化劑、堿類、易燃物等物品分開存放。
保質期為1年。