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    抗氧劑300質量檢測

    非售品
    CAS:96-69-5
    分子式:C22H30O2S
    分子量:358.53

    抗氧劑300質量標準
    1 范圍
    本標準規定了抗氧劑300的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
    本標準適用于以由6-叔丁基間甲酚和二氯化硫為原料,經反應、結晶、干燥制得的抗氧劑300。該產品主要用于聚烯烴電纜料和松香樹脂,是一種聚烯烴類的抗老化劑和熱穩定劑。
    化學名稱:4,4’-硫代雙(6-叔丁基間甲酚)
    分子量:358
    分子簡式:C22H30O2S
    2 規范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
    GB/T191-2000 包裝儲運圖示標志
    GB/T6678-2003化工產品采樣總則
    GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
    GB/11409.1-1995 橡膠防老化、硫化促進劑熔點測定方法
    GB/11409.4-1989 橡膠防老化、硫化促進劑加熱減量的測定方法
    GB/11409.5-1989 橡膠防老化、硫化促進劑篩余物的測定方法
    GB/11409.7-1989 橡膠防老化、硫化促進劑灰分的測定方法
    3 要求
    抗氧劑300產品控制項目指標應符合表1的要求。
    外觀         白色晶體
    4,4'-硫代雙(6-叔丁基間甲酚)質量份數,% ≥98
    熔點,℃ ≥160.0
    加熱減量(100℃,4h),% ≤0.5
    灰分,% ≤0.05
    篩余物(通過425μm篩),% ≤0.5
    4 試驗方法
    4.1 外觀的測定
    取試樣適量放入玻璃表面皿中,目測。
    4.2 質量份數的測定
    4.2.1 試劑和溶液
    所用試劑為高效液相色譜純級甲醇,或在滿足樣品測定的條件下,用其它等級的試劑。使用前應通過0.5微米的濾膜過濾和脫除溶解的氣體。 所用水可以是實驗室自制的并預先過吸附法除去痕量有機雜質的脫離子高純水,使用前應通過0.5微米的濾膜過濾和脫除溶解的氣體。
    4.2.2 儀器及設備
    整個液相色譜系統其儀器主要組成包括有以下幾個部分:儲液器、輸液系統、進樣系統、色譜柱系統、檢測器、色譜工作站以及打印繪圖機。
    4.2.3 色譜操作條件液相色譜檢測條件:紫外波長248nm、流動相80%甲醇溶液、進樣量5-15μl、流速1.2ml/min、色譜柱為C18柱
    4.2.4 測定步驟
    4.2.4.1 流動相的制備
    分別量取800ml甲醇和200ml水混勻,用超聲波脫除溶解的氣體。
    4.2.4.2 試樣的制備
    將樣品溶解在純甲醇中,用超聲波處理,確保溶液待測組分的穩定性。
    4.2.4.3 測定過程
    整機檢查后方可開機,同時打開色譜工作站,設定測定波長。打開輸液泵,設定流動相的工作流量,調節基線位置,當基線走平時,方可用微量進樣器進樣,待樣品在柱中的保時間完全走完時停止,然后計算。必要時可以重復檢測。
    4.2.5 計算公式
    本方法采用面積歸一法測定樣品的純度與雜質。
    Xi%=fi×Ai/(Σfi×Ai)
    Xi 為樣品中待測組分i的含量
    fi 為樣品中待測組分i的相對質量校正因子
    Ai 為樣品中待測組分i的峰面積
    4.2.6 允許誤差
    檢測結果取兩次檢測的平均值,兩次平行測定的結果誤差不得大于0.5%。
    4.3 熔點的測定
    按照GB/11409.1-1995中2.1.1條規定的方法進行測定。
    4.4 加熱減量的測定
    按照GB/11409.4-1989中規定的方法進行測定,其中干燥箱溫度100℃,干燥時間為4小時。
    4.5 灰分的測定
    按照GB/11409.7-1989中規定的方法進行測定。
    4.6 篩余物的測定
    按照GB/11409.5-1989中規定的干法進行測定。其中篩子規格: 425μm,毛刷:軟質.
    5 檢驗規則
    5.1 出廠檢驗
    5.1.1 產品出廠由本公司的質量檢驗部門檢驗合格并附有一定格式的質量證明書后方可出廠,質量證明書內容包括:產品名稱、生產日期(或批號)、檢驗日期、檢驗人員編號生產單位名稱、地址、產品質量符合標準的證明和標準編號等。
    5.1.2 出廠檢驗項目為外觀、熔點、灰分和加熱減量。
    5.1.3 組批和抽樣
    5.1.3.1 出廠檢驗按批進行,以一天的產量為一批。
    5.1.3.2 以整批的產品包裝件數作為總體物料的單元數,按GB/T6678-2003中的規定確定采樣單元數,從選取的包裝中按GB/T 6679-2003中的規定采樣,每批產品采樣總量不少于100g,混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中,密封貼上標簽,并注明生產單位名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗用,另瓶密封保存,以備查用。
    5.2 形式檢驗
    5.2.1 在下列之一情況下,進行形式檢驗:1、產品在試車初次投產;2、原料或工藝有重大變化;3、產品停產后又重新開車;4、客戶或質量監督部門有要求;5、產品正常生產時每半年檢測一次。
    5.2.2 形式檢驗的項目為本標準所要求的全部項目。
    5.3 判定
    5.3.1 使用單位有權按照本標準的規定,對所收到的產品進行檢驗,檢驗其指標是否符合本標準的要求并進行驗收。
    5.3.2 檢驗結果全部符合本標準時,判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時,則重新自兩倍量的包裝中采樣復驗,復檢所有指標符合本標準要求時,判定為合格復驗結果即使有一項指標不符合本標準要求時,則判整批產品不合格。
    5.3 仲裁
    供需雙方對產品質量發生異議時,雙方協商解決或由法定質量監督部門依據本標準仲裁。
    6 標志、包裝、運輸和貯存
    6.1 標志
    產品外包裝上應清晰地注明產品名稱、生產日期(或批號)、凈重、生產單位名稱、地址及產品標準編號等標志。儲運圖示標志應符合GB/191-2000的防雨標志。
    6.2 包裝
    產品應采用襯塑聚乙烯編織袋包裝,每袋凈重25±0.2Kg,也可以按客戶要求包裝。
    6.3 運輸
    產品在運輸過程中,要防雨淋、防潮濕,輕取輕放,防止包裝破損。
    6.4 貯存
    本產品應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房內,禁止與酸、堿或其他化學品直接接觸。
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