衢州明鋒化工有限公司質量標準
碳酸乙烯酯
1 范圍
本標準規定了碳酸乙烯酯材料的產品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存等要求。
本標準適用于北京坤源碳酸酯化學有限公司的碳酸乙烯酯材料。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本 適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法(Hazen 單位鉑-鈷色號)
GB/T 6283-2008 化工產品中水份含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則 GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則 GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 產品分類
按產品的用途,分為工業級和電子級兩大類
4 技術要求
4.1 外觀
常溫下是針狀或片狀的白色晶體
4.2 機械雜質
不允許有肉眼可視的黑渣子等機械雜質。
技術指標1的指標要求文件
4.3 技術指標
碳酸乙烯酯質量指標
分析項目 電子級 工業級
純度(GC) ≥99.9900% ≥99.5%
乙二醇含量(GC) ≤0.0050% ≤0.1%
二乙二醇含量(GC) ≤0.0050% ≤0.1%
水分(卡爾費修庫侖法)≤0.0020% ≤0.1%
氯根、硫酸根 不得檢出 -
Cd,Pb,Hg,CrVI,PBB,PBDE 不得檢出 -
K+、Na+、Ca2+、Fe3+ ≤0.1ppm -
色度(鉑-鈷法) ≤10 ≤10
外觀 易吸濕白色晶體
5 試驗方法
5.1 外觀的測定 目測。
5.2 色度的測定 試樣溫度在40℃以上時,按 GB/T 3143-1982 中規定的方法進行測定。
5.3 水分的測定 試樣溫度在40℃以上時,按 GB/T 6283-2008 中規定的方法進行測定,也可使用精度相當的水分測定儀。
5.4 碳酸乙烯酯、乙二醇質量分數的測定
5.5.1 試劑和材料
——氫氣:純度≥99.99%;
——氮氣:純度≥99.99%;
——環氧乙烷:色譜純;
——乙二醇: 色譜純;
——碳酸乙烯酯:標樣(已知準確純度)。
5.5.2 儀器
——氣相色譜儀:具氫火焰檢測器;
——色譜工作站;
——色譜柱:30m×0.32mm×0.5μ m石英毛細管柱;
——固定液:聚乙二醇;
——微量進樣器:10μ l。
5.5.3 氣相色譜操作條件
——檢測器溫度:250℃;
——柱室溫度:120℃保持 1min 升至 220℃保持10min,升程 15℃/min;
——汽化室溫度:250℃;
——載氣:氮氣;
——載氣壓力:0.1MPa;
——進樣量:0.5μ l;
——柱流量:1.5ml/min;
——分流比:30:1
5.5.4 檢測步驟
5.5.4.1 試樣和標樣的制備 取適量試樣(標樣)置于250ml 密閉樣品瓶中,放入50℃的干燥箱中溶化。
5.5.4.2 測定 在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續進三針碳酸乙烯酯標準樣品,測定結果的 相對偏差應在0.10%之內,用10μL微量進樣器吸取0.5μL。
5.5.4.3 制備的試樣注入汽化室中,待各組分出峰完畢,由色譜工作站測量峰面積,采用面積歸一法計算碳酸乙烯酯和乙二醇的質量分數。
5.5.5 計算碳酸乙烯酯質量分數X1(%)按式(1)計算,
A1
X1= ———× 100 ……………………………(1)
∑Ai
乙二醇質量分數 X2(%)按式(2)計算:
A2
X2= ———× 100 ……………………………(2)
∑Ai
式中:
A1——碳酸乙烯酯的峰面積,cm2;
∑Ai——各組分峰面積之和,cm2;
A2——乙二醇的峰面積,cm2。
5.5.6 允許差 碳酸乙烯酯質量分數以兩次測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.1%。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
本標準中檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗兩類,所有指標均為型式檢驗項目,其中產品外觀,純度,碳酸酯含量,甲、乙醇含量,水份和色度為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目逐批檢驗,型式檢驗項目每三個月至少進行一次,當出現以下情況之一時,應進行型式檢驗。
I、合同規定。
II、原材料或生產工藝有重大改變時。
III、停產后恢復生產。
6.2 組批和抽樣
6.2.1 出廠檢驗按批進行,產品以一次精制投料量或以一個商業批為一批。
6.2.2 產品以整批的包裝件數作為總體物料的單元數,按 GB/T 6678—2003 中 6.6 的規定 確定采樣單元數。從選取的包裝中按 GB/T6679—2003 中的2的規定采樣,每批產品采樣總 量不少于 200g,混勻后分別裝入兩個潔凈、干燥的具有磨口塞的廣口瓶中,密封貼上標簽, 并注明生產單位、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗用,另一瓶密封保存,以備查用。
6.3 判定
6.3.1 使用單位有權按本標準的規定,對產品進行檢驗,檢驗其指標是否符合標準的要求 并進行驗收。
6.3.2 檢驗結果全部符合本標準要求時為合格。檢驗結果中若有一項指標不符合本標準要 求,則重新自兩倍量的包裝中復檢,復檢所有指標符合本標準要求時,判定為合格,復檢結 果即使有一項指標不符合本標準要求時,則判整批產品不合格。
7. 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志 本產品包裝容器上應有牢固的標志,內容包括:產品名稱、注冊商標、產品等級、生產 日期或批號、凈含量、生產單位名稱、廠址、執行標準編號等,包裝運輸儲運圖示標志應符 合 GB/T 191—2008的有關規定。
7.2 包裝 本產品采用鐵桶密封包裝。包裝容器應清潔、干燥。
7.3 運輸 本產品在運輸中,防雨、防水、防止包裝破損。
7.4 儲存本產品應貯存在干燥、通風的庫房內,防止日曬、雨淋。