草酸二乙酯質量標準
1 范圍
本標準規定了乙二酸二乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存。
本標準適用于草酸與乙醇反應而制得的乙二酸二乙酯。
本產品主要用作農藥、原料藥的合成中間體。
分子式:C6H10O4
分子量:146.14
CAS 號:95-92-1
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適合于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
HGT 3272 1990 工業草酸二乙酯
3 要求
應符合表1 要求。
合格品 優級品
外觀 無色透明液體 無色透明液體
含量(GC) % ≥99.0 ≥99.2
水分% ≤0.1 ≤0.1
4 試驗方法
4.1 外觀檢測
目測。
4.2 乙二酸二乙酯含量的測定
4.2.1 儀器設備
GC-L6 氣相色譜儀: 1 套。
4.2.2 測試條件及步驟
4.2.2.1 測試條件
a) 色譜柱:SE-30 毛細管柱 長30m 內徑0.25mm 膜厚0.5μm
b) 檢測器溫度:220
c) 汽化溫度:220
d) 柱溫(程序升溫):140℃
e) 分流比:80
f) 載氣:氮氣
g) 柱前壓:0.4Mpa
h) 進樣量:0.2ul
4.2.2.2 測試步驟
a) 開通載氣,打開主機電源開關;
b)啟動計算機,打開色譜工作站,按上述條件設置完畢,開通空氣、氫氣,點火,待基線穩定后即可進樣分析;
c)設置相應文件,手動進樣,分別記錄色譜圖,按面積歸一化法計算主產物百分含量。
4.2.3 計算(采用面積歸一法)
W1=(A1/ΣAi)×100
式中:W1-試樣中某一組份的含量%;
A1-色譜圖中主成份的峰面積;
ΣAi-色譜圖中各組份的峰面積之和。
4.3 水分
取本品1.0g 稱重,精確至0.0002g,按《中華人民共和國藥典》2010 年版二部附錄Ⅷ M 水分測定法進行測定。
5 檢驗規則
5.1 產品須經質檢部門檢驗合格, 并附有合格證后方可出廠。
5.2 組批
以同一規格產品為一批,或按客戶要求而定。
5.3 抽樣方法和數量
取樣方法按GB/T6679-1986 規定進行。每批隨機抽取樣品50g,用于含量、水分的檢驗。
5.4 出廠檢驗項目
含量、水分為出廠檢驗每批必檢項目。
5.5 判定
如檢驗結果中有一項指標不符合標準要求時,應重新加倍抽樣復檢。若仍不符合標準要求時,則判該批產品為不合格品。
5.6 用戶有權按本標準檢驗產品質量,當供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商解決或由法定檢驗機構進行仲裁。
6 標志
包裝容器上應牢固清晰地印上產品名稱、廠名、廠址、毛重、凈重、生產日期、批號、保質期、標準編號或按客戶要求而定。
7 包裝、運輸、儲存
7.1 包裝
本產品包裝為高密度聚乙烯桶桶裝,每桶200kg 或按客戶要求而定。
7.2 運輸
運輸過程中應防止倒置, 避免日曬雨淋及與腐蝕性、有毒性物品混裝。
7.3 儲存
7.3.1 本產品應儲存在陰涼、干燥的庫房內,避免日光直接照射。
7.3.2 在規定儲存條件下本產品的復驗期為一年。