5-氯-2-甲基苯胺質量標準
1 范圍
本標準規定了 5-氯-2-甲基苯胺的要求,試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以鄰硝基甲苯為主要原料經氯化、還原而制得的 5-氯-2-甲基苯胺。
5-氯-2-甲基苯胺主要用于染料、農藥、及醫藥行業中。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準各方應探討使用,下列標準最新版本的可能性。
GB190 -2009 危險貨物包裝標志
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T3723 -1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T2836-2014 染料及染料中間體 水分的測定
3 結構式
分子式:C7H8ClN
分子量:141.6(按 1989 年相對原子質量)
4 要求
5-氯-2-甲基苯胺質量標準應符合表 1 規定:
優級品 一級品
外觀 無色透明液體
2. 5-氯-2-甲基苯胺含量,%≥99.0 99.0
3. 3-氯-2-甲基苯胺含量,%≤0.3 0.8
4. 其他雜質總和含量,% ≤ 0.5 0.2
5. 水分含量,% ≤ 0.2
5 試驗方法
5.1 外觀:采用目視法測定。
5.2 5-氯-2-甲基苯胺及有機雜質含量的測定。
5.2.1方法摘要
按照 GB/T9722-1988 化學試劑氣相色譜法通則執行,采用氣相色譜法,用面積歸一法定量求得 5-氯-2-甲基苯胺及有機雜質的含量。
5.2.2儀器
氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合 GB/T9722 規定。
色譜柱:PEG-20M 30m×0.32mm×0.5um 毛細管柱。
檢測器:FID
記錄儀:N2000 色譜工作站
進樣器:1uL 微量進樣器
5.2.3 色譜操作條件:
根據不同儀器及本標準要求選擇合適的色譜操作條件,以 GC-2001 色譜儀為例,操作條件如下:
柱箱溫度:145℃
汽化溫度:220℃
檢測溫度:220℃
載氣(氫氣):0.1MPa
燃燒氣(氫氣):0.05 MPa
助燃氣(空氣):0.07MPa
尾吹氣(高純氮氣):0.05Mpa
靈敏度:3 衰減:2 分流比:30/1 進樣量:0.1μL(0.6uL 空針)
5.2.4 分析步驟
當儀器開始一定時間后,個參數均達到所規定的數值后,用微量進樣器準確吸取 0.1uL進樣,等各組份峰全部流出后,進行峰面積測算。
5.2.5 分析結果計算
按照 GB/T1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法用面積歸一法計算各組分的含量。
5.2.6 允許差
兩次平行測定結果的差值不大于 0.2%,取其算術平均值為最終測定結果。
5.3 水分的測定
按 GB/T2836 染料及染料中間體 水分的測定進行,允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
出廠檢驗項目:為本標準第 4 條
6.2 取樣方法
按 GB/T6680 液體化工產品采樣通則和 GB/T3723-1983 工業用化學產品采樣安全通則執行。
6.3 出廠檢驗
5-氯-2-甲基苯胺應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗,生產應保證所有出廠的 5-氯-2-甲基苯胺都符合本標準的要求,每批出廠的 5-氯-2-甲基苯胺都應附有一定格式的質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、凈重、批號、生產日期及符合本標準的證明。
6.4 用戶驗收
用戶有權按照本標準的各項規定,對所收到 5-氯-2-甲基苯胺進行驗收。
6.5 復檢
檢驗結果若有一項指標不符合要求的,應重新加倍取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準要求,則判整批產品為不合格品。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
5-氯-2-甲基苯胺的每個包裝容器上都應涂上牢固、清晰的標志,注明:產品名稱、等級注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期。也可將批號、生產日期打印在標簽上,并和產品質量檢驗合格的證明一起粘貼在包裝容器的外面。并按照 GB 190 的規定標明“有毒品”字樣和標志。
7.2 包裝
按照 GB190-1990 危險貨物包裝標志執行,5-氯-2-甲基苯胺應用 200 升塑料桶包裝,每桶凈重 240kg。
7.3 運輸
運輸時不能接近火源,搬運時應輕取輕放,防止日曬雨淋。
7.4 貯存
5-氯-2-甲基苯胺應貯存在清潔、干燥、陰涼的庫房內,避免陽光照射,不得接近火源。
8.安全
5-氯-2-甲基苯胺產品有毒,使用及搬運時,應穿戴勞動防護用品,切勿與皮膚直接接觸和吸入體內,嚴格注意安全。