2-（4-羥基苯氧基）D（+）丙酸
警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
本標準規定了 2-（4-羥基苯氧基）D（+）丙酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由間苯二酚堿溶液與 2-氯丙酸甲酯 D（+）反應，經酸析而得 2-（4-羥基苯氧基）D（+）丙酸,主要用作農藥中間體（以下簡稱Ｄ－ＨＰＰＡ）。
本標準適用于國內銷售的產品，出口產品應符合進口國的相關法律法規和合同要求。
分子式：C9H10O4
分子量：182.18（按 2009 年國際原子量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 DHPPA 質量指標
應符合表 1 的規定。
表 1 質量指標
項 目 指 標
外 觀 白色或類白色固體
純度(液相色譜內標法) /% ≥ 98.0
2、4-二（1-羰基）乙氧基苯(簡稱 bis-DHPPA )/% ≤ 按客戶標準
2-（4-羥基苯氧基）D（+）丙酸甲酯(簡稱 DHPP-ME)/% ≤ 0.2
對苯二酚(簡稱 HQ)/% ≤ 0.2
干燥失重 /% ≤ 0.6
有機單個雜質 /% ≤ 0.1
手性物質含量 /% ≥ 98.0
4 試驗方法
4.1 外觀
目測法。
4.2 D-HPPA 純度的測定
4.2.1 儀器
4.2.1.1 高效液相色譜儀
4.2.1.2 色譜柱型號：NUCLEOSIL C18
4.2.1.3 進樣器：1 ml 一次性進樣器
4.2.2 色譜操作條件
波長:280nm
流速:1.0ml/min
進樣量:100µl
流動相:乙腈:水:磷酸=300:1700:1
配樣液:乙腈:水:磷酸=1000:1000:1
4.2.3 測定
4.2.3.1 稱取 0.5gD-HPPA 標樣(準確至 0.1mg),用配樣液稀釋定容至 100ml。
4.2.3.2 稱取 0.5g 鄰苯二甲醚(準確至 0.1mg),用配樣液稀釋定容至 100ml。
4.2.3.3 稱取 25mg(準確至 0.1mg)的 DHPP-ME 于 25ml 容量瓶中,用流動相定容。
4.2.3.4 稱取 25mg(準確至 0.1mg)的 bis-DHPPA 于 25ml 容量瓶中,加入 10ml 乙腈溶解,用流動相定容。用移液管移取 10mlA 和 10mlB,1mlC,1mlD 純水定容至 100ml。計算上述溶液中每個組分的質量。
4.2.3.5 稱取 0.5gDHPPA 樣品 (精確至 0.1mg),倒入 100ml 的容量瓶中,加入配樣液進行稀釋定容，移取 10ml 樣品,10mlB 溶液,用純水定容至 100ml。
計算上述溶液中 D-HPPA 和鄰苯二甲醚的準確質量。
進 3 針～5 針標樣,每次進樣計算標樣中各物質的量（包括 DHPPA，DHPPME，bis-DHPPA）。
進 2 針待測樣品,如果不平行,再進一針,直到平行。
通過公式(1)計算各物質感應因子 FRa
Set Pa
FRa = ----- -----…………………………………………………………式(1)
Sa Pet
其中：
Sa——為標樣的面積
Set——為內標物在標樣中的面積
Pet——為內標物在樣品中的面積
Pa——為標樣的質量
公式(2)計算樣品的含量 a
Sa Pet
a % = FRa ---------------×100…………………………………………………………式(2)
Se PD-HPPA
其中：
Sa ——所測樣品的面積
Set ——為內標物在標樣中的面積
Pet ——為內標物的質量
PD-HPPA——為 D-HPPA 的質量
注：HQ 的含量為液譜圖中扣除鄰苯二甲醚后 HQ 的峰面積含量。
4.3 D-HPPA 手性檢測
4.3.1 儀器
4.3.1.1 高效液相色譜儀
4.3.1.2 色譜柱型號：RESOLVOSIL BSA-7
4.3.1.3 進樣器：1 ml 一次性進樣器
4.3.2 色譜操作條件
波長:215nm
流速:0.7ml/in
進樣量:25µl
流動相:異丙醇 30 ml,緩沖液 970 ml。緩沖液的配制:磷酸二氫鉀 0.68g,磷酸氫二鉀 1.14g,定容至1000 ml。
4.4 DHPPA 干燥失重的分析
4.4.1 測定步驟 在干燥的磨口蓋扁形稱量瓶中,稱取 5 g～6g（準至 0.001 g）樣品,樣品應平鋪在稱量瓶底部,放入真空電熱干燥箱中,減壓至 40 mmHg～50mmHg,在 55℃下干燥 3h,然后移入干燥器內冷卻至室溫稱量.
4.4.2 結果的表示和計算 D-HPPA 干燥失重的百分含量按式(3)計算:
m1- m2
干燥失重﹪=——————×100……………………………………式（3）
m
式中：
m——樣品質量，g；
m1——樣品和稱量瓶在干燥前質量，g；
m2——樣品和稱量瓶在干燥后質量，g。
5 檢驗規則
5.1 產品應由質量檢驗部門檢驗合格并附合格證書方可出廠。
5.2 出廠檢驗
出廠檢驗項目為本標準第三章要求。
5.3 取樣方法與判斷規則
5.3.1 取樣方法
從每批（以均勻產品為一批）產品按 GB/T 6679 的規定抽樣 10%桶取樣，一批產品取樣不得少于 3桶。用取樣管從桶內抽取，不少于 200g 的樣品，分裝于兩只 100 ml 一次性氟化瓶中，貼上標簽，其內容：產品名稱、批號、生產日期、取樣人。一瓶作為檢測用，一瓶密封保存以備待用。
5.3.2 如果在檢驗中有一項指標不符合標準時，則允許自該批中抽雙倍的樣對不合格項進行復檢，如仍不合格，則該批不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝物上應標明產品名稱、批號、生產日期、制造廠名、廠址和本標準編號，及 GB 190 中圖 11和圖畫標志。
6.2 包裝
本產品用 50kg 塑料桶或 200kg 襯塑鐵桶包裝。
6.2 運輸
運輸中防止受熱、受潮。
6.3 貯存
應貯存在通風避光的地方，不得接近火源。