衢州明鋒化工有限公司質量標準
對羥基苯甲酸丙酯
1 范圍
本標準規定了對羥基苯甲酸丙酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適應于由對羥基苯甲酸和丙醇以硫酸為催化劑酯化而制成的對羥基苯甲酸丙酯。該產品在日化、藥品、化妝品中作防腐劑。
分子式：C10H12O3
結構式：
             

相對分子質量：180.20(按2001 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T 5 009.76 食品添加劑中砷的測定
GB/T 6678 化工產品采樣通則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法（ISO3696：1987,MOD）
GB 8850-2005 食品添加劑對羥基苯甲酸乙酯
GB/T 9724-2007 化學試劑pH 值測定通則
GB/T 9741-2008 化學試劑灼燒殘渣測定通用方法
3 要求
3.1 性狀：白色結晶粉末，無臭味或有輕微的特殊香氣，味微苦，灼麻。
3.2 對羥基苯甲酸丙酯應符合表1 所示的技術要求。
表1 技術要求
項目指標
對羥基苯甲酸丙酯含量(C10H12O3)(以干基計)的質量分數，% 99.0～100.5
熔點，℃ 95～98
游離酸(以對羥基苯甲酸計)的質量分數，% ≤ 0.55
硫酸鹽（以SO4 計）的質量分數，% ≤ 0.024
干燥減量的質量分數，%, ≤ 0.50
灼燒殘渣的質量分數，%， ≤ 0.05
砷(As)的質量分數，% ≤ 0.0001
重金屬(以Pb 計)的質量分數，% ≤ 0.001
注:砷(As)的質量分數和重金屬(以Pb 計)的質量分數為強制性要求。
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和健康措施。
4.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑或和GB/T 6682 中規定的三級水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定制備。
4.3 鑒別試驗
4.3.1 試劑
4.3.1.1 氫氧化鈉溶液：40 g/L；
4.3.1.2 氯化鋇溶液：250 g/L；
4.3.1.3 硫酸溶液：1+17。
4.3.2 鑒別方法
稱取約0.5g 實驗室樣品，精確至0.01g，加10mL 氫氧化鈉溶液，煮沸30min，蒸發濃縮至約5 mL，冷卻，加硫酸溶液使成酸性，過濾，沉淀用水洗至濾液用氯化鋇溶液檢定不發生渾濁，然后將沉淀物在105℃±2℃ 干燥1h，按GB/T 617測定熔點，其終熔溫度應在213℃～217℃ 范圍內。
4.4 對羥基苯甲酸丙酯含量的測定
4.4.1 方法提要
試樣與一定量的氫氧化鈉進行皂化反應，過量的氫氧化鈉用硫酸標準滴定溶液滴定，用酸度計指示終點。根據消耗硫酸標準滴定溶液的體積，計算對羥基苯甲酸丙酯的含量。
4.4.2 試劑
4.4.2.1 氫氧化鈉溶液：40g/L；
4.4.2.2 緩沖溶液：25℃時，pH 為4.01 和6.86 的緩沖溶液，分別按GB/T 9724-2007 中的4.2 和4.3 配制。
4.4.2.3 硫酸標準滴定溶液：c（ H2SO4）=1mol/L。
4.4.3 儀器
pH 酸度計：精度為0.1pH 單位。
4.4.4 分析步驟
4.4.4.1 按GB/T 9724進行酸度計調試。
4.4.4.2 稱取約2g 在盛有硅膠的干燥器中干燥5h 后的試樣，精確至0.0002g，于250mL 的碘量瓶中，準確加入40mL 氫氧化鈉溶液，緩緩加熱至沸，回流1h，冷卻至室溫，定量轉移至燒杯中，移到事先用pH=6.86緩沖溶液調好的pH 酸度計上，用硫酸標準滴定溶液滴定至pH 為6.50，并穩定30s，即為終點。
4.4.4.3 在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
4.4.5 結果計算
對羥基苯甲酸丙酯含量的質量分數w1，數值以%表示，按式(1)計算：
                     (V1-V2)× c×M
計算公式： x%=---------------------×100
                      　 m×1000
式中:
V1——空白試驗消耗硫酸標準滴定溶液(4.4.2.3)的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V2——試樣消耗硫酸標準滴定溶液(4.4.2.3)的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c ——硫酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試樣的質量的數值，單位為克(g)；
M ——對羥基苯甲酸丙酯的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/moL)(M =180.2)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
4.5 熔點的測定
4.5.1 毛細管法(仲裁法)
按GB/T 617的規定進行。以終熔溫度作為測定結果。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3℃。
4.5.2 數字熔點儀法
4.4.2.1 儀器
數字熔點儀：控溫精度為±0.5℃；
4.4.2.2 分析步驟
按熔點儀的操作說明書進行調節、校正熔點儀。調節儀器溫度至92℃。將烘干的試樣研細裝入潔凈干燥的熔點管中，取長約800mm 的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落15 次以上，直到熔點管上樣品緊縮至3mm～5mm 高或適當高度，待儀器的溫度穩定后，將裝有試樣的熔點管插入進樣孔，調節零點，以1℃/min 的速率升溫，數分鐘后儀器顯示試樣的初熔和終熔溫度，以終熔溫度作為測定結果。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5℃。
4.6 游離酸含量的測定
4.6.1 試劑
4.6.1.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；
4.6.1.2 甲基紅指示液：1g/L。
4.6.2 分析步驟
稱取0.75g 實驗室樣品，精確至0.01g，置于15mL 約80℃熱水中共熱1min，冷卻，過濾，取10mL濾液，加2 滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至黃色，穩定30s 即為終點，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積不得超過0.2mL。
4.7 硫酸鹽含量的測定
4.7.1 試劑
4.7.1.1 鹽酸溶液：1十3；
4.7.1.2 氯化鋇溶液：250 g/L；
4.7.1.3 硫酸鹽(SO4)標準溶液：0. 1 mg/mL。
4.7.2 分析步驟
稱取1.0g 實驗室樣品，精確至0.01g，加100mL熱水，充分振搖混合，加熱5min，冷卻，加水至100mL，過濾，取濾液40mL于50mL比色管中，加5mL鹽酸溶液及3mL氯化鋇溶液，搖勻，放置10min,所呈濁度不得大于標準。
標準是取0.96mL 硫酸鹽(S04)標準溶液于50mL 比色管中，與40mL 試樣濾液同時同樣處理。
4.8 干燥減量測定
4.8.1 分析步驟
稱取2g 實驗室樣品，精確至0.0002g，置于已預先在盛有硅膠的干燥器中干燥5h至質量恒定的直徑45mm 高25 mm 的稱量瓶中，分布均勻，在盛有硅膠的干燥器中干燥5h，取出，稱量。
4.8.2 結果計算
干燥減量的質量分數w2，數值以%表示，按式（2）計算：
W2=100×(m-m1)/m
式中：
m ——干燥前試樣質量的數值，單位為克（g）；
m1 ——干燥后試樣質量的數值，單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。
4.9 灼燒殘渣含量的測定
按GB/T 9741的規定進行。測定時，稱取5g 實驗室樣品，精確至0.0002g。灼燒溫度為500℃±50℃。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。
4.10 砷含量的測定
按GB/T 5009.76中規定的“砷斑法”進行。測定時稱取1.0 g 實驗室樣品，精確至0.01g，置于錐形瓶中，加5m L 硫酸及幾粒玻璃珠，于可調電爐上加熱，直至開始炭化，冷卻，慢慢加入30% (質量分數)的過氧化氫直至消化液澄清無色，再加熱至發白煙，冷卻，小心加入10mL水，繼續加熱至產生白煙，冷卻，小心加水將試驗溶液洗入測砷瓶中進行測定。
量取1. 00mL砷(As)標準溶液(相當于0.001mg As)，加入6mL硫酸溶液(1+1)，加35mL水，制備限量標準液。
4.11 重金屬含量的測定
4.11.1 試劑
4.11.1.1 硫化鈉溶液：稱取硫化鈉5g 精確至0. 01g，用水10m L和丙三醇(甘油) 30mL 混合溶解。此
溶液使用期限為兩周;
4.11.1.2 乙酸溶液：1→20；
4.11.1.3 鉛(Pb)標準溶液：10 μg / mL。
4.11.2 分析步驟
稱取2. 0g 實驗室樣品，精確至0.001g，于50mL比色管中，加25mL丙酮溶解，加2mL乙酸溶液，用水稀釋至50 mL，加2 滴硫化鈉溶液，搖勻，于暗處放置10 min，所呈顏色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液是吸取2.00mL鉛(Pb)標準溶液，與試樣同時同樣處理。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.1.1 型式檢驗項目為表1技術要求中規定的全部項目，在正常生產情況下，每兩周至少進行一次型式
檢驗。有下列情況之一時，應進行型式檢驗。
a) 更新關鍵生產工藝；
b) 主要原料有變化；
c) 停產又恢復生產；
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異；
e) 合同規定。
5.1.2 出廠檢驗項目為對羥基苯甲酸丙酯含量、熔點、游離酸含量、硫酸鹽含量、干燥減量，應逐批進行檢驗。
5.2 對羥基苯甲酸丙酯應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，生產廠應保證出廠的產品均符合本標準要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書，其內容包括產品名稱、生產廠名稱、廠址、批號或生產日期及本標準編號。
5.3 以每一班產品為一個批號，或多班經混合均勻后為一個批號。
5.4 采樣按GB/T 6678 和GB/T 6679 執行，將所采的樣品充分混合后，以四分法縮分至不少于200g，分別裝入兩個干燥密閉的樣品袋中，粘貼標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、批號或生產日期、采樣日期和采樣者姓名。一袋供檢驗用，一袋密封保留，備查。
5.5 如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝袋中采樣進行復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求, 則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝容器上應有牢固明顯的標志，內容包括生產廠名稱、廠址、商標、產品標準編號、批號或生產日期和凈質量。并應有符合GB/T 191 規定的“怕雨”、“怕曬”、“堆碼層數極限”標志。
6.2 包裝
對羥基苯甲酸丙酯應包裝于食品級的塑料袋中,每袋凈質量1kg，每20 袋為一大包裝，或根據客戶要求進行包裝。
6.3 運輸和貯存
對羥基苯甲酸丙酯應貯存于干燥、通風、清潔的倉庫內。運輸過程中不得與有害有毒物質同車裝運,并應輕卸，不得重壓，不得日曬雨淋。
6.4 保質期
在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下，對羥基苯甲酸丙酯自生產日起,保質期為三年。逾期應重新檢驗，檢驗結果符合本標準要求時，仍可繼續使用。