CAS: 93982-96-8
分子式: C13H13N3.HBr
分子量: 292.17
中文名稱: 二苯胍氫溴酸鹽
英文名稱: N,N'-Diphenylguanidine monohydrobromide
1,2-Diphenylguanidine hydrobromide
性狀描述: 白色或微黃色結晶性粒狀粉末,熔點158~163℃,溶于醇和水,不溶堿溶液,微溶于醚等有機溶劑,因為其性質穩定且吸濕小。
制備:在500L搪瓷反應釜中加入186kg苯胺,93kg井水,攪拌均勻后水浴升溫到40℃,氣相通入60L氯氰,反應溫度逐漸自然升溫,溫度可以上升到99℃。要控制好氯氰單體的汽化速度,大約通氯氰單體6h,反應結束,用蒸汽加熱到回流,溫度控制在99℃,再保溫攪拌8h。
保溫結束,用井水緩慢降溫到70℃。轉入事先加好650L井水的2000L搪瓷分離釜中,攪拌0.5h后離心除去不溶物,溶液抽到3000L搪瓷分離釜中,每次加入160kg甲苯作為萃取液,每次攪拌10min,靜置1h。
放置時,用濾布過濾料液,第一次萃取液單獨放置,不能套用。第二、三次萃取液可套用。分離結束,在2000L搪瓷靜置釜中。加入30%液體NaOH,用量140kg,加畢攪拌0.5h后離心,用井水400kg離心水洗到pH=8。經過真空干燥,70℃烘干后可以得到二苯胍成品。
若需要制備二苯胍氫溴酸鹽時,濕品不需烘分析出水份含量進行折干。
在2000L搪瓷反應釜中投料:
(1)48%的HBr投料重量是二苯胍干品的0.8倍。
(2)去離子水的投料重量是二苯胍干品的3倍。
操作時,先將HBr和去離子水加到釜內,再將二苯胍的濕品弄成碎塊緩慢加入,溫度控制在10~15℃,加畢保溫攪拌3h,再略降溫到10℃,離心甩料,用去離子水400kg洗到中性,再于50℃(水浴溫度95℃),減壓烘干10h,要求水份小于0.5%,含量大于98.5%。
質量標準:含量 ≥99.50%
熔點 158 -163 ℃
外觀 白色結晶性粒狀粉末
干燥失重 <0.1%
重金屬 <2g/l
灰分 <0.03%
水份 <0.03%
用途:廣泛用于焊錫膏、普通焊膏做一種有機活性劑。
參考文獻:
1、二苯胍氫溴酸鹽生產工藝 賈有朋 遼寧化工 2014-03-25 12:45 期刊