六氟異丙醇
1 范圍
本標準規定了六氟異丙醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用由本公司生產的六氟異丙醇。
六氟異丙醇是重要的化工中間體,可以用來合成其它有廣泛用途的精細化學品,也可作為溶劑或清洗劑用于電子行業,其還憑借其可溶解各種聚合物(包括聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚縮醛樹脂、和水解聚乙烯酯等)的能力而用于大量這些產品的分析中。
化學名稱:1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇
分子式:C3H2F6O
相對分子量:168.05
CAS號:920-66-1
2 規范性引用文件
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GB/T191-2000 包裝儲運圖示標志(ISO780:1997,MOD)
3 技術要求
六氟異丙醇應符合表1的規定:
表1 六氟異丙醇性能指標
項目 指標
外觀 無色透明液體
六氟異丙醇含量(%) ≥99.5
雜質含量(%) ≤0.1
水分(%) ≤0.1
20℃密度(g/cm3) 1.590-1.630
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光線下,用眼睛目測。
4.2 六氟異丙醇含量的測定
4.2.1 儀器、設備
氣相色譜儀:Agilent氣相色譜,氮氣作載氣,最低檢測限:<1pg碳/秒 ,保留時間重現性:〈0.008%或0.0008 分鐘, 峰面積重現性:RSD〈1%
色譜化學工作站 : 含原裝進口色譜操作軟件,對檢測結果可以進行自我評估
色譜柱:Agilent毛細柱
進樣器:容積為1μl的微量進樣器;
4.2.2 氣相色譜操作條件
4.2.2.1 色譜柱規格:60m*0.32mm*5um;
4.2.2.2 汽化室溫度:175℃;
4.2.2.3柱箱溫度:40℃保持2min,5℃/min上升至180℃,保持0min,然后22℃/min到225℃用于5min;
4.2.2.4 檢測器溫度:250℃;
4.2.2.5 流速:55ml/min;
4.2.2.6 檢測器:FID;
4.2.2.7 載氣:氦氣;
4.2.2.8 柱前壓:16psi;
4.2.2.9 進樣量:1μl;
4.2.2.10 工作站:安捷倫色譜工作站。
4.2.3 計算
根據表2各組份保留時間確定各個色譜所代表的各個組份,然后按下列公式計算各個組份的峰面積百分含量:
Ai
Xi(%)=---------------×100
ΣAi
式中:Xi-組份i的峰面積百分含量,%;
AI-組份i的峰面積,mm2;
ΣAi-各組份峰面積的總和,mm2;
4.2.5 允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。
上述條件下各組份的色譜圖見圖1,各組份的保留時間見表2。
組分 保留時間(min)
六氟異丙醇 10.99
注:室溫為 25℃
4.3 水含量的測定
4.3.1 儀器、試劑
4.3.1.1 卡爾.費休容量法水分滴定儀:測量范圍 10ppm~100%,測量分辨率 0.5ug。
4.3.1.2 試劑:卡爾.費休滴定儀,單組分無吡啶,滴定度(T)不少于 3mg H2O/ml;
無水甲醇(分析純):CH3OH%≥99.5, H2O%<0.5.
4.3.2 標定:用取樣器取蒸餾水樣 10ul(天平稱取精確到 0.0001g)標定,重復標定直到它們的 RSD<2%
時,結束標定。
4.3.3 測定計算:稱取樣品 4~5 g(天平稱取精確到 0.0001g),取兩次平行測定結果的算術平均值為測
定結果。
4.3.4 允許差
兩次平行測定結果的相對標準偏差(RSD)不大于 10%。
4.4 密度的測定:
4.4.1 儀器:便攜式密度計
4.4.2 允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。
5 檢驗規則
5.1 組批
六氟異丙醇以批為單位,以同一原料、同一配方、同一工藝生產的多釜六氟異丙醇精制后收集于貯
槽為一批,每批重量為1000~2000kg。
5.2 取樣
貯槽取樣閥門必須保持清潔、干燥,取樣時必須用樣品清洗取樣瓶三次以上。
5.3 出廠檢驗
出廠檢驗按下列項目進行逐批檢驗;
a) 外觀;
b) 六氟異丙醇含量;
c) 雜質含量;
d) 水含量;
e) 密度。
5.4 判定規則與復驗
若檢驗結果有任何一項不符合本標準要求時,應重新自該批產品中取雙倍樣品進行復驗,若復驗結果符合本標準要求時,則判定該批產品為合格品,反之,則判定該批產品為不合格品。
6 標志、包裝、運輸、貯存、安全
6.1 標志
每批產品應有質量檢驗報告單、每一包裝件應附有合格證,并標明:
f) 產品名稱;
g) 毛重;
h) 凈重;
i) 批號;
j) 生產日期;
k) 生產單位;
l) 廠址;
m) 貯存期 24 個月;
n) 本標準號。
o) 包裝儲運標志應符合 GB/T191 的規定。
6.2 包裝
六氟異丙醇灌裝在20升塑料桶、30升塑料桶、50升襯塑鐵桶、200升襯塑鐵桶,有25公斤、40公斤、
50或60公斤、250或300公斤六種包裝。
6.3 運輸
六氟異丙醇運輸時應避免激烈震動,避免與高溫或日光直曬。
6.4 貯存
六氟異丙醇應貯存在通風陰涼庫房內,本產品貯存期為自生產之日起24個月。
6.5 安全
六氟異丙醇屬于低毒物質,應避免吸入或吞入。