1 范圍
本標準規定了4,4’-聯苯二酚的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于4,4’-聯苯二酚的質量控制。
結構式：
分子式：C12H10O2
相對分子質量：186.21（按2007年國際相對分子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志（eqv ISO 780:1997）
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法匯總所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
3 要求
4,4’-聯苯二酚質量應符合表1的規定。
表 1 4,4’-聯苯二酚的質量要求
項目 指標
外觀 白色鱗片狀結晶或結晶粉末
4,4'-聯苯二酚含量/% ≥99.5
熔點/℃ ≥281
灰分/% ≤0.02
水份/% ≤0.1
鐵/% ≤0.001
鉀/% ≤0.001
鈉/% ≤0.001
鈣+鎂/% ≤0.001
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有規定，僅使用確認為分析純的試劑盒 GB/T 6682 中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的規定制備與標定。檢驗結果的判定按 GB/T8170 中的 5.2 修約值比較法進行。
4.2 外觀的評定
在自然光條件下采用目測法評定。
4.3 4,4’-聯苯二酚含量的測定
4.3.1 方法提要
采用高效液相色譜法求得 4,4’-聯苯二酚的含量。
4.3.2 儀器設備
a）高效液相色譜儀
b）色譜柱：Lichrospher C18 色譜柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)( Hanban Sci.& Tech)
c）數據處理機：滿量程 1mV~5mV 記錄器或色譜工作站
d）微量注冊器：10μL~25μL 平頭微量注射器
e）超聲波發生器
f）檢測器：紫外檢測器
4.3.3 試劑和溶液
a）甲醇：色譜純
b）去離子水
4.3.4 色譜分析條件
a）流動相：甲醇：水=80:20（V/V）
b）波長：254nm
c）流量：1.0mL/min
d）柱溫：25℃
e）進樣量：20μL
f）可根據裝置不同，氣候條件不同，選擇最佳分析條件，流動相應搖勻后用超聲波發生器進行脫氣。
4.3.5 樣品的制備
精確稱取 4,4’-聯苯二酚樣品 500mg，用甲醇稀釋并定容至 100mL，用吸液管吸取 10mL，加甲醇定容至 100mL，混勻，于超聲波發生器中振蕩，脫氣后備用，混合均勻，于超聲波發生器中振蕩，脫氣后備用。
4.3.6 分析步驟
開機預熱，待儀器運行穩定后，用微量注射器進試樣溶液 20μL，待最后一個組分流出完畢（見色譜圖 1），用數據處理機進行結果處理。
4.3.7 結果計算
4,4’-聯苯二酚含量以 i計，數值以%表示，按式（1）計算：
Ai
ωi =-------------×100…………………… (1)
∑Ai
式中：
Ai——各組分的峰面積數值，單位為毫伏秒（mV•s）；
∑Ai——各組分的峰面積數值之和，單位為毫伏秒（mV•s）；
計算結果表示到小數點后兩位。
4.3.8 允許差
4,4’-聯苯二酚含量兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%（質量分數），取算術平均值作為測定結果。
4.4 熔點的測定
4.4.1 數字熔點儀法
采用高效液相色譜法測定苯酚的含量。
4.4.1.1 儀器
WRS-1 數字熔點儀
4.4.1.2 儀器條件
起始溫度:275℃
升溫速率:1℃/min。
4.4.1.3 測試方法
將烘干之樣品研細后裝入清潔干燥的熔點管中，取長約 800 mm 的干燥玻璃管直立于玻璃板或瓷板上，將有試樣的熔點管在其中投落 15 次以上，直到熔點管內樣品緊縮至 3 mm-5 mm 后，待儀器的起始溫度穩定后插入進樣孔，然后調節 0 點，按下升溫鍵，數分鐘后儀器顯示試樣的初熔和終熔溫度，并以終熔溫度為測定結果。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.5℃。
4.5 灰分的測定
按GB/T 7531的方法進行測定，稱取5g樣品，精確至0.0002g，灼燒溫度為500℃+50℃。
4.6 水份的測定
按GB/T 606的方法進行測定，樣品溶劑選用甲醇。
4.7 金屬離子的測定
4.7.1 樣品處理
利用灰分殘渣加入7mL鹽酸（GB662）熱溶解,加水稀釋至100mL。
4.7.2 測定方法
按 GB/T 9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通規進行測定。
5 檢驗規則
5.1 采樣
以批為單位采樣，生產廠以均勻的產品為一批。每批采用數應符合 GB/T 6678 中 7.6 的規定。所采樣品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質落入產品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不得少于 100ml。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘貼標簽。注明：產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗，一個保存備查
5.2 檢驗分類
按表 1 中規定的全部項目為出廠檢驗項目。
5.3 出廠檢驗
所有出廠的 4,4’-聯苯二酚經均應符合本標準的要求，應由質量檢驗部門進行檢驗合格，附合格證明后方可出廠。
5.4 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時，應重新取樣進行檢驗，檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則該批產品為不合格。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
4,4’-聯苯二酚的每個外包裝上都應涂上牢固、清晰的標志，注明：產品名稱、注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期。同時應附有產品質量檢驗合格的證明。
6.2 包裝
4,4’-聯苯二酚用二層塑料袋包裝，每袋凈含量 250kg，其他包裝可與用戶協商確定。
6.3 運輸
儲運中應符合 GB/T 191 的有關規定，運輸時應輕取輕放，防止日曬、碰撞和雨淋。
6.4 貯存
貯存時遠離火源和火種，放置陰涼干燥處。
6.5 保質期
在符合本按標準包裝、運輸、貯存條件下，自產品生產之日起，保質期為二年，逾期應重新檢測是否符合本標準的要求，合格者可繼續使用。