N-氰乙基-N-芐基苯胺
1 范圍
本標準規定了N-氰乙基-N-芐基苯胺(以下簡稱中間體A)產品要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由本公司生產的中間體A,該產品主要用于分散染料的生產。
分子式:C16H16N2。
相對分子質量(按2009 年國際相對原子質量):236.31。
2 規范性引用文件
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GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀
白色至淺黃色結晶。
3.2 理化指標
中間體A 應符合表1 所示的技術要求。
表1 理化指標
項目要求
1、固含量,% ≥ 70.0
2、純度(HPLC),% ≥ 91.0
4 采樣
以批為單位采樣,每批采樣件數應符合GB/T 6678-2003中7.6的規定。所采樣產品的包裝必須完好,采樣時勿使外界雜質落入產品中,用探管從上、中、下三部分采樣,所采樣品總量不得少于200 g。將所采樣品充分混勻后,分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的取樣袋(瓶)中,貼上標簽。注明:產品名稱、批號、采樣日期、采樣人。一袋(瓶)供檢驗,一袋(瓶)保存備查。
5 試驗方法
5.1 外觀的測定
采用目視評定。
5.2 固含量的測定
5.2.1 儀器和設備
5.2.1.1 電子天平:感量不大于0.001g;
5.2.1.2 電熱恒溫干燥箱;
5.2.1.3 培養皿:Φ100mm。
5.2.2 測定
稱取經研磨后的均勻樣品5g(準確至0.001g)平鋪于已在100℃下烘至恒重的Φ100mm 培養皿中,于100℃的烘箱中,烘4h 至恒重。
5.2.3 計算
固含量的質量分數X(%),按下式計算:
100 2
m1
X=----------×100%
m2
式中:
m1——烘干后試樣的質量,單位為克,(g);
m2——烘前試樣的質量,單位為克,(g)。
兩次平行測定結果之差不大于0.5(質量分數)%,取其平均值作為測定結果。檢驗結果的判定按GB/T 8170-2008 中修約值比較法進行。
5.3 純度的測定
5.3.1 原理
采用高效反相液相色譜法,在C18柱上,以乙腈和水為流動相,分離中間體A 及各有機雜質組分,經紫外(254 nm)檢測,用面積歸一法測定中間體A 的純度。
5.3.2 儀器
5.3.2.1 液相色譜儀:島津產的輸液泵LC-10ATVP,配紫外檢測器SPD-10AVP。
5.3.2.2 色譜柱:長為150 mm,內徑為4.6 mm 的不銹鋼柱,固定相為C18ODS5 μm。
5.3.2.3 超聲波發生器。
5.3.2.4 微量注射器:25 μL。
5.3.3 色譜分析條件
5.3.3.1 流動相:乙腈+水=70+30,流動相使用前應過濾并用超聲波發生器進行脫氣。
5.3.3.2 波長:254 nm。
5.3.3.3 流量:1.2mL/min。
5.3.3.4 柱溫:40 ℃。
5.3.3.5 計算方法:利用HS2000 色譜工作站,進行面積歸一法計算。
5.3.4 分析步驟
稱取試樣0.200 0 g,精確至0.000 1 g,于25 mL 容量瓶中,加入乙腈溶解,使樣品完全溶解,用乙腈稀釋至刻度,蓋緊瓶塞,于超聲波發生器中振蕩,充分溶解。同時開機預熱,待儀器運行穩定后,用微量進樣器吸取5 μL 進樣,待最后一個組分流出完畢,用HS2000 色譜工作站進行面積歸一法結果處理即得。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3 %。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
本標準中3.1 和3.2 中1、2 項為出廠檢驗項目。
6.2 出廠檢驗
中間體A 應由公司化驗室進行檢驗合格后方能出廠。每批出廠的中間體A 都應符合本標準要求。
6.3 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品判為不合格。
6.4 用戶驗收
使用單位有權按照本標準的各項規定對所收到的中間體A進行檢驗,檢驗其是否符合本標準的要求。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志、標簽
中間體A 的每個包裝容器上應涂上牢固、清晰的標志,注明:產品名稱、廠名、廠址、標準編號、批號、生產日期、凈含量、產品檢驗的合格證明。
7.2 包裝
中間體A 裝于內襯塑料袋的太空袋內,每件凈含量500kg±5kg,其它包裝可與用戶協商確定。
7.3 運輸和貯存
中間體A 應貯存于陰涼、干燥通風處,防止受潮受熱,運輸時防止倒置,切勿損壞包裝。