N,N-二乙基間甲苯胺
1 范圍
本標準規定了 N,N-二乙基間甲苯胺 產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽包裝和運輸、貯存、保質期。
本標準適用于間甲苯胺與乙醇經高壓反應后,加入催化劑進行反應得到的N,N-二乙基間甲苯胺。
2 產品分子式、分子量
分子式:C11H17N
分子量:163.2594
2.1 理化性能:淡黃色油狀液體
沸點:232℃
閃電:102℃
密度:0.938
危險品類:6.1 類
2.2 化學性質:吸入其蒸氣和經皮膚吸收而引起中毒,具有血液毒,神經毒和致癌性。
2.3 用 途:用于弱酸性艷藍 BA 等染料。還可以用于合成彩色顯影的正片彩色劑 CD-2.0
2.4 包裝規格及類別
200L 鐵通 II、凈重:190KGS
2.5 質量指標
等級:合格品、優級品
類別:6.1 類
危險性質:有毒
3 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單)適用于本文件。
GB/T190 危險貨物包裝標志
GB/T9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6283 化工產品水分含量的測定,卡爾費休法(通用改良法)
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
4 技術要求
4.1 外觀:目測
性狀:外觀為淡黃色油狀液體
4.2 N,N-二乙基間甲苯胺質量控制指標應符合下表要求
項 目 指 標 值
合 格 品 優 級 品
性 狀 淡黃色油狀液體 淡黃色油狀液體
N,N-二乙基間甲苯胺質量分數/ % ≥98.5 99.0
間 甲 苯 胺/ % ≤0.2 0.1
N-乙基間甲苯胺/ % ≤1.0 0.8
水 分/ % ≤0.5 0.4
5 試驗方法
5.1 方法提要
樣品純料無須加溶劑稀釋,在汽化室氣化后通過色譜柱,使各組分分離,用氫火焰檢測器檢測,采用恒溫分析,用面積歸一法對 N,N-二乙基間甲苯胺,(N-乙基間甲苯胺)的質量分數進行測定。
5.2 試劑和材料
N,N-二乙基間甲苯胺(99.0%);
N-乙基間甲苯胺(99.0%);
高氮:純度大于 99.90%;
高氫:純度大于 99.90%;
空氣:經硅膠,分子篩充分干燥凈化。
5.3 儀器和設備
氣相色譜儀:浙江福立 GC-9790,具有氫火焰離子化檢測器,靈敏度≥1×10-10g/S(苯 )
色 譜 柱: SE-30 毛細管色譜柱; 型號 30m×0.32mm×0.5um;
微量進樣器:1ul;
色譜工作站:浙江大學 N-2000;
5.4 譜操作條件
柱 溫(℃):150;
氣化溫度(℃):270;
檢測器溫度(℃):250;
5.7 測定
5.7.1 外觀的測定:
外觀目測法
5.7.2 水分的測定:
按 GB/T6283 卡爾費休氏法(通用方法)水分測定儀測定(KF-1 型)
5.7.3N,N-二乙基間甲苯胺,(N-乙基間甲苯胺)質量百分數的測定
5.7.3.1 試樣的測定
按 5.3 測定各項色譜參數控制指標符合要求后,待基線穩定后,用微量進樣器吸取 N,N-二乙基間甲苯胺 0.2ul 試樣,快速進入汽化室中,待各組分出峰完畢后,由色譜工作站自動完成定量計。
5.7.3.2 計算 AUX1 溫度(℃):270;
氮氣壓力(Mpa):0.1
氫氣壓力(Mpa):0.1;
空氣壓力(Mpa):0.1;
進 樣 量(ul):0.2;
上述操作參數是典型的,可根據不同儀器特點,對給定操作參數作
適當調整,以期獲得最佳效果。
5.5 色譜柱的制作及參數指標
a)色譜固定液:SE-30 老化后的柱效:以理論塔板數 n 表示,應≥2000:;
b)分離度:各組份的峰高分離度≥100;
c)靈明度:在雜組份為 1 時,峰高≥20mm;
5.6 色譜圖例
按 5.3 給予的色譜分析條件。
試樣中 N,N-二乙基間甲苯胺(N-乙基間甲苯胺)的質量分數 W1(%)按式 1 計算:
A1
W1=------------------×100.....................................(1)
∑A1
式中:
A1---------N,N-二乙基間甲苯胺(N-乙基間甲苯胺)的峰面積;
∑A1-------各組份峰面積之總和。
5.7.3.3 允許差
純度測定的三次試驗結果之誤差不大于 0.20%,取其算術平均值作為測定結果。
6 檢驗規則
6.1 產品由生產廠質檢部門技術標準檢驗合格后,附質量報告單。內容包括:生產企業名稱,產品名稱、規格型號、出廠批號、數量、執行標準號。
6.2 批量:每儲罐產品混料為一批。
6.3 采樣:采樣數按 GB/T6678 中 6.6 條執行,取樣時,使用清潔干燥的采樣管,深入包裝桶里取樣,總取樣量不得少于 500g,分裝于 2 個清潔干凈的取樣瓶中。貼上標簽,包括內容:產品名稱、取樣日期、批號,一瓶進行檢驗一瓶留樣三個月以備檢查。
6.4 出廠檢驗
所例項目均為出廠檢驗項目
6.5 型式檢驗
型式檢驗為本標準全項目,每季度進行一次。
6.6 判定規則
檢驗結果中若有一項指標不符合本標準中時,應重新自兩倍量的包裝容器中取樣進行復檢。復檢結果只要有一項指標不符合本標準是,則判定該批產品不
7 標志、包裝、運輸、貯存、保質期。
7.1 標志
包裝容器上應涂、貼標志、內容包括生產廠家、產品名稱、質量指標、凈重、毛重、批號、生產日期、保質期及本標準編號,并明顯標注符合 GB190 規定的標志。
7.2 包裝
產品應裝入牢固、干燥、潔凈、內無機械和金屬雜質的鐵皮桶里。
7.3 運輸
產品在運輸過程中防止雨淋、日光暴曬、遠離熱源區域,并標注符合 GB190 要求中的圖示標志。
7.4 貯存
產品應放在干燥、通風陰涼的倉庫里。
7.5 保質期
在規定的貯運的條件下,N,N-二乙基間甲苯胺的保質期,從生產日期起為一年。
存儲方法(注意):
1.儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。保持容器密封。應與酸類、酸酐、氧化劑、酰基氯、食用化學品分開存放,切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
2.用鐵桶包裝,每桶凈重 200kg。貯存中應防火、防潮。按有毒易燃化學品規定貯運。