精喹啉
1 范圍
本標準規定了精喹啉的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸、貯存和質量證明書。
本標準適用于鞍鋼集團化工事業部從煤焦油中得到的粗重吡啶,經分餾所得到的精喹啉。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 1999 焦化油類產品取樣方法
GB/T 2281 焦化油類產品密度試驗方法
GB/T 2288 焦化產品水分測定方法
3 技術要求
精喹啉的技術要求應符合表1的規定。
表1
指標 項目
一 級 二 級
外觀 淡黃色透明液體 微黃色透明液體(陳則變深)
密度20℃/(g/cm3) 1.088~1.092 1.086~1.095
水分/% ≤0.5 ≤0.8
喹啉含量/% ≥98.5 ≥95.0
4 試驗方法
4.1 外觀的測定:將混勻的試樣裝入內徑 22mm 的無色透明玻璃試管中,于透射光下目測其顏色。
4.2 密度的測定按 GB/T 2281 的規定進行。
4.3 水分的測定按 GB/T 2288 的規定進行。
4.4 喹啉含量的測定按附錄 A 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 產品的質量檢驗和驗收由質量監督部門進行。
5.2 試樣的采取按 GB/T 1999 規定進行。
6 包裝、標志、運輸、貯存和質量證明書
6.1 精喹啉產品須裝入潔凈、干燥的鍍鋅鐵桶中,每桶凈重 200kg±2.5kg,每批產品的每桶平均凈重不得低于 200kg。
6.2 包裝桶上應標有產品名稱(中文、英文)、凈重、生產廠名稱、易燃有毒標志及鞍鋼牌標識。
6.3 精喹啉為一級易燃液體,裝桶后,應放置有遮陽、防雨設施的倉庫中。在運輸與貯存中要遠離火種、熱源,注意通風,避免光照和潮濕。
6.4 每批出廠的產品均應附有質量證明書,證明書的內容應包括:生產廠名、產品名稱、標準編號、批號、毛重、凈重、發貨日期和本標準規定的各項指標檢驗結果、質量等級。 備案 2017年09月12日 15點39分
附 錄 A
(規范性附錄)
喹啉含量的測定方法
A.1 儀器
A.1.1 色譜儀:氣相色譜儀,靈敏度:1×10-10mV·s/g。
A.1.2 檢測器:氫火焰離子化鑒定器。
A.1.3 記錄儀:色譜儀數字據處理機或色譜工作站。
A.1.4 色譜柱:填充柱3.2mm×3m 。
A.1.5 固定相:硅藻土酸洗60目~80目,阿皮松L8% 。
A.1.6 注射器:1μL,精度0.01μL。
A.2 試劑
A.2.1 三氯甲烷:分析純。
A.2.2 苯 :分析純。
A.2.3 氫氣:純度99.9%以上。
A.2.4 氮氣:純度99.9%以上。
A.2.5 空氣。
A.3 操作條件
A.3.1 空氣、氫氣壓力:0.05MPa;載氣流量:23mL/min。
A.3.2 柱溫:160ºC;汽化溫度:250ºC;檢測器溫度:250ºC。
A.3.3 進樣量:0.2μL ~0.5μL。
A.3.4 定量方法:面積歸一法。
A.4 操作步驟
A.4.1 開機調整儀器達到A3條件;色譜儀數字處理機或色譜處于待用狀態。待儀器穩定后準備進樣。
A.4.2 取喹啉試樣1ml,加1ml苯稀釋試樣。然后取稀釋后試樣0.2μL~0.5μL注入色譜儀,待譜峰全部出完后,色譜儀數字處理機或色譜工作站自行處理并打印出分析結果。
A.5 結果計算:
精喹啉的含量以 X 表示,數值以%計,按公式(A.1)計算:
Si
Xi=----------×100% ................................... (A.1)
S
式中:
Si—喹啉譜峰面積,mm2;
S—各個譜峰面積的總和,mm2。
A.6 精密度
重復性:r不大于0.5%。