化學試劑 殼聚糖
[9012-76-4]
1 范圍
本標準規定了化學試劑 殼聚糖的性狀、規格、試驗方法、檢驗規則、包裝及標志。
本標準適用于化學試劑 殼聚糖的檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 610-2008 化學試劑 砷測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9735 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
3 性狀
本試劑為類白色粉末或片狀物。微溶于水，溶于稀乙酸溶液。
4 規格
殼聚糖的規格見表1
名稱        生化試劑
脫乙酰度， w /% 80.0 ～ 95.0
粘度/(mPa·s) 50 ～ 800
乙酸不溶物， w /% ≤ 1.0
干燥失量， w /% ≤ 10.0
砷(As)，w /% ≤ 0.00006
灼燒殘渣(以硫酸鹽計)， w /% ≤ 1.5
重金屬(以Pb 計)， w /% ≤ 0.0015
5 試驗
5.1 警告
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導至危險情況，操作者應采取適當的安全和健康措施。
5.2 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603 的規定制備；實驗用水應符合GB/T 6682 中三級水規格，樣品均按精確至0.01g 稱量。所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
5.3 脫乙酰度
稱取0.3g 樣品，加30.00mL 鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]，在磁力攪拌器上攪拌溶解后，加2滴甲基橙指示液(1g/L)，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈橙黃。同時做一空白試驗。
氨基(NH2)的質量分數w ，按式(1)計算：

       (V1-V2)×c×M
w =--------------------×100%………………… (1)
           1000×m
式中：
V1 ──空白試驗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的準確數值，單位為毫升(mL)；
V2 ──氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的準確數值，單位為毫升(mL)；
c ──氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ──氨基的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾 (g/mol)[M(NH2)=16.00]；
w2 ──干燥失量的質量分數，單位為百分數(%)。
m ──樣品的質量的準確數值，單位為克(g)。
脫乙酰度的質量分數w1 ，按式(2)計算：
      w
w1=-----------×100%………………… (2)
       9.94
w ──氨基的質量分數，單位為百分數(%)。
9.94 ──理論氨基含量，指殼聚糖分子中氮基葡萄糖殘基的相對分子量中氨基占其相對分子量的質量
分數。
5.4 粘度
5.4.1 乙酸溶液的配制
量取1mL 乙酸(冰醋酸)，稀釋至100mL。
5.4.2 測定方法
稱取1g 樣品，溶于100mL 乙酸溶液中，在20℃±1℃時，用旋轉式粘度計測定(選1 號轉子，轉速30r/min)。
5.5 乙酸不溶物
稱取1g 樣品，加熱溶于200mL 乙酸溶液(5.4.1)中，按GB/T 9738 的規定測定。其中用1 號玻璃濾堝（80μm～100μm）過濾，以熱水洗滌至洗液呈中性。
5.6 干燥失量
稱取1g 樣品，精確至0.0001g。置于已在105℃±2℃恒量的稱量瓶中，于105℃±2℃干燥至恒量。干燥失量的質量分數w2 ，按式(3)計算：
       m-m1
w2=----------×100%…………………… (3)
        m
式中：
m ── 干燥前樣品質量的準確數值，單位為克(g)；
1 m ── 干燥恒量后樣品質量的準確數值，單位為克(g)。
5.7 砷
稱取5g 樣品，置于瓷坩堝中，加10mL 硝酸鎂溶液(150g/L)及1g 氧化鎂，混勻，浸泡4h。于水浴上蒸干，再緩緩加熱碳化，于600℃±50℃灼燒至近白，加5mL 水，蒸干，再于600℃±50℃灼燒，反復處理至殘渣完全變白，冷卻，殘渣溶于5mL 水及10mL 鹽酸溶液(20%)中，稀釋至70mL 后，按GB/T610-2008 中4.1 的規定測定。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準比色試紙。
標準比對試紙的制備是取含0.003mgAs 的砷標準溶液，與樣品同時同樣處理。
5.8 灼燒殘渣
稱取1g 樣品，按GB/T 9741-2008 中4.2 的規定測定。結果按GB/T 9741-2008 中第5 章的規定計算。
(保留殘渣以測定重金屬)。
5.9 重金屬
取測定灼燒殘渣后的殘渣(5.8)，加0.5mL 硝酸及2mL 鹽酸，蒸干，殘渣溶于水，加1 滴酚酞指示液(10g/L)，用氨水溶液(10%)中和，稀釋至15mL，按GB/T 9735 的規定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含0.015mgPb 的鉛標準溶液，稀釋至15mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
6 檢驗規則
按HG/T 3921 的規定進行采樣及驗收。
7 包裝及標志
按GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸，并給出標志，其中：
包裝單位：第3、4 類；
內包裝形式：NB-13、NB-15；
隔離材料：GC-2、GC-3、GC-4；
外包裝形式：WB-2、WB-3。