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    海藻酸鈉合成

    規格:AR
    包裝:500g/瓶
    最小購量:5瓶
    CAS:9005-38-3
    分子式:C6H7NaO6
    分子量:

    方法一、以干海帶或干馬尾藻為原料
    浸泡、固色 取干海帶120kg或干馬尾藻180kg(一般含膠量大于15%),去泥沙等物,加清水(或含甘露醇小于2%的海藻洗液)2-3t,常溫浸泡兩小時,用水搓洗,洗凈甘露醇等雜質,溶液回收甘露醇。洗滌干凈的原料,加入原料干重15倍量的1%甲醛溶液,在室溫下浸16-24h,已固色的原料用水沖洗1次,酌情切碎。
    干海帶(或干馬尾藻)[水,HCHO]→[16-24h]固色海帶碎末
    消化 按原料干重取10-15倍量的10-15g/L(1%-1.5%)碳酸鈉溶液,蒸汽加溫至40-45℃(春、秋)或30-40℃(夏)或50-55℃(冬)(馬尾藻65-70℃),再加已固色的原料,保溫消化4h,至物料變成糊狀,達消化終點,得糊狀膠液。
    固色海帶[Na2CO3]→[加溫消化4h]糊狀膠液
    沉淀 將糊狀膠液,用清水按原料干重60-70倍稀釋,攪拌均勻,室溫靜置沉淀16-20h,放出上層清液,通過80-100目絲絹濾過后,用細布袋過濾,得澄清海藻酸鈉液。下層沉渣壓出的膠液再沉淀4-8h,細布袋精濾,棄渣,合并澄清濾液得膠液。

    酸凝 將澄清膠液20000L以細流狀加入鹽酸60-70L(或硫酸40-50L),稍加攪拌,靜置片刻,pH達1-1.5,下部放出的廢酸液澄清透明即達終點。酸凝后的海藻酸用水沖洗至洗液pH達1.5-2,裝袋,自濾片刻,壓榨得海藻酸。
    上清液[HCl]→[pH1-1.5]海藻液
    漂白、降解 取海藻酸(水分低于90%)200kg搗碎,加入體積分數為90%乙醇80-100kg及300g/L(30%)NaOH液10-14L,得海藻酸鈉漿,中和時間不超過8h,控制pH7-8。中和完畢后,加次氯酸鈉液(含量30-50g/L) 24-30L漂白,然后用亞硫酸鈉液(含量20-27g/L)5-7L左右還原多余的次氯酸鈉,控制pH8,至淀粉碘化鉀不顯藍色為止,濾去乙醇,甩干,得低聚海藻酸鈉。
    海藻酸[乙醇,NaOH]→[8h, pH7-8]海藻酸鈉漿[NaClO, Na2SO3]→[pH8]低聚海藻酸鈉
    干燥、粉碎 取濕低聚海藻酸鈉,均勻的撒置在烘盤內,在60-80℃,2-8h,烘干,粉碎,得白色低聚海藻酸鈉成品。
    濕低聚海藻酸鈉[60-80℃, 2-8h]→低聚海藻酸鈉成品
    方法二、以海帶(摻1/3海藻)為原料的制法
    浸泡、固色、消化、沉淀 海帶(摻1/3海藻),去泥沙等物,加清水浸泡兩小時,洗凈,投入原料干重10倍量的0.8%甲醛溶液浸泡固色16h以上(夏天短,冬天長)。按原料干重取10-15倍量的10-15g/L(1%-1.5%)碳酸鈉,升溫至80℃左右,再加原料,保溫50-60℃,60r/min攪拌消化3-4h,消化液用原料干重60-70倍量的水稀釋,用恩氏黏度計測定溶液黏度110Pa·s為準,沉淀8h。放出上清液,通過80-100目絲絹濾過,下層沉淀壓濾,去渣,壓濾的膠液再沉淀4-8h,合并濾液,得上清液。
    海帶(摻1/3海藻)[水,HCHO]→[常溫18h]固色物[Na2CO3, 水]→[50-60℃, 3-4h]糊狀物[水]→[8h]上清液
    酸凝、中和、干燥 取澄清膠液邊過濾流入酸聚桶中,邊加鹽酸,膠液管與酸管雙管碰在一起,酸凝迅速,不超過半小時,pH控制在1-1.5,酸凝后的海藻酸用水沖洗,洗液pH1.5-2,裝袋,自濾片刻后,壓濾,得海藻酸,含水量85%-90%,再將海藻酸拌碎,加入適量純堿中和成海藻酸鈉漿,時間不超過8h,中和均勻后,鋪在玻璃板上直接于70-80℃烘干,不超過90℃,粉碎,即得海藻酸鈉粗品。
    上清液[HCl]→[pH1-1.5]海藻酸[水]→[pH1.5-2]海藻酸[Na2CO3]→[pH7-8, 8h]海藻權鈉漿→[70-80℃]粗制品
    漂白、降解 取軟水280L加熱至60-70℃,攪拌均勻的撒入海藻酸鈉10kg,繼續加熱、攪拌,完全溶解,然后均勻的加入適量次氯酸鈉液,充分攪拌。反應過程中,膠液黏度逐漸下降,反應液顏色變淺,黏度合格后,立即加入2kg活性炭,攪拌20min,脫色,趁熱壓濾,得澄清濾液。
    粗制品[水,Na2CO3, 活性炭]→[60-70℃]澄清濾液(低聚海藻酸鈉)
    沉淀、干燥 濾液通人盛有80%乙醇的沉淀缸中乙醇:濾液=2:1(體積比)沉淀,加活性炭1kg,脫色,壓濾。將所得沉淀物離心甩干乙醇,取出纖維狀物搗碎,以90%-95%乙醇浸泡,充分脫水,再次甩干,檢查表面有無異物,如有刮去表層,再制顆粒,65℃以下干燥,即得低聚海藻酸鈉成品。相對分子質量為20000-31000。
    低聚海藻酸鈉[乙醇]→[65℃以下]低聚海藻酸鈉成品
    制劑 取低聚海藻酸鈉4g,葡萄糖50g,氯化鈉3g,枸櫞酸0.015g,磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)0.113g,加注射用水至1000ml。
    取總量1/2的注射用水,不斷攪拌下慢慢加入海藻酸鈉,適當加溫至全溶,再加氯化鈉、枸櫞酸和磷酸氫二鈉攪拌至全溶。另將葡萄糖以定量水溶解,與上述溶液混合,再加水至全量。按藥液總量,加入1-3 g/L(0.1%-0.3%)活性炭,煮沸20-30min,布氏漏斗加4-10層濾紙過濾,得無色澄明液體(相對黏度為2.4-3,pH5-7)再用3號垂熔漏斗過濾,分裝,以49kPa(0.5kgf/cm2)壓力,110-112℃滅菌50min,即得無色或幾乎無色的海藻酸鈉注射液。
    低聚海藻酸鈉成品→低聚海藻酸鈉注射液。

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