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    羥丙基纖維素質量檢測

    規格:羥丙基60-66%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:9004-64-2
    分子式:
    分子量:

    鑒別
    (1)取本品2%的水溶液適量,置試管中,沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,在兩液界面處即顯藍色環,漸變為綠色。
    (2)取本品2%的水溶液5ml,加氫氧化鈉0.5g,振搖溶解后,放置10分鐘,呈乳白色黏稠狀溶液;再加甲醇10ml.振搖,應生成白色絮狀沉淀。

    檢查
    酸堿度 取本品0.10g,加水10ml溶解后.依法測定(附錄Ⅵ h),ph值應為5.0-7.5。
    氯化物 取本品0.10g,加熱水30ml,在水浴中加熱10分鐘,趁熱濾過,殘渣用熱水15ml洗滌4次,合并濾液與洗液于100ml量瓶中,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻;取10ml,依法檢查(附錄Ⅷ a),與標準氯化鈉溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.20%)。

    干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過8.0%(附錄Ⅷ l)。

    熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ n),遺留殘渣不得過1.0%。

    鐵鹽 取本品1.0g,照熾灼殘渣項下的方法熾灼后,殘渣加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱溶解,加水至25ml,混勻;取5.0ml,依法檢查(附錄Ⅷ g),與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.010%)。
    重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷh第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

    砷鹽 取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水2ml,攪拌均勻,在40℃烘干,以小火燒灼使炭化,再在500-600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸8ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ j第一法),應符合規定(0.0003%)。

    羥丙氧基含量

    操作 精確稱取預經105℃干燥3h后的試樣約,85rag,移入煮沸燒瓶D中,加三氧化鉻溶液(60g溶人140ml水)10ml。將蒸汽發生器B和煮沸瓶D浸入室溫的油浴A,以浸沒三氧化鉻溶液的液面為準。將冷卻水通入冷凝器F,并使氮氣以每秒一只氣泡的速度通過煮沸瓶。從室溫開始,在30min內使油浴升溫至155℃,并保持此溫度至測定結束。蒸餾至收集到50ml餾出液為止。將冷凝器從維格羅(Vigreux)分餾柱E上卸下,用水沖洗,洗液并入餾出液容器中。用0.02mol/L氫氧化鈉液滴定餾出液至pH7.0(用pH計)。當滴定標準樣和空白試驗時,則可用酚酞試液(TS-167),并以此為準。記錄所耗0.02mol/L氫氧化鈉液的體積u。加碳酸氫鈉500mg和稀硫酸試液(T§241)10ml,待停止放出二氧化碳后,加碘化鉀1g。塞住燒瓶,搖動此混合液,在暗處放置5min。用0.02mol/L硫代硫酸鈉滴定游離的碘,至黃色突然消失,加淀粉試液(T§235)數滴以驗證終點。記錄所耗0.02mol/L硫代硫酸鈉的體積(u)。

    對各試劑進行空白滴定,其中僅用三氧化鉻溶液。所耗氫氧化鈉液(Vs)與硫代硫酸鈉液(yn)之比(經校正濃度上的差異后),即為酸度對氧化性之比,yt/yt-K,適用于在蒸餾中攜出的三氧化鉻。對所有的測定,系數K均應為常數。

    用100mg甲基纖維素(不含外來雜質)代替試樣,如上進行一系列空白試驗,記錄所耗0.02mol/L

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