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    聚乙烯吡咯烷酮質量檢測

    規格:99%
    包裝:180kg/桶
    最小購量:1
    CAS:9003-39-8
    分子式:C6H9NO
    分子量:111.14

    鑒別試驗
    溶解性溶于水、乙醇和氯仿,不溶于乙醚。按OT-42方法測定。
    重鉻酸鹽沉淀試驗在2%的試樣液5ml中,加入稀鹽酸試液(TS-117)5ml,再加水5ml和10%重鉻酸鉀液2ml。應形成橙黃色沉淀。
    取硝酸鈷75mg和硫氰酸銨300mg溶于2ml水中,加2%的試樣水溶液5ml,混合后用稀鹽酸試液(TS-117)酸化。應形成淡藍色沉淀。
    取2%試樣液5ml,加入25%鹽酸lml、5%氯化鋇溶液5ml及5%磷酸鉬鎢酸溶液1mL應產生大量白色沉淀,并在日光下逐漸變成藍色。
    5%試樣液的pH值應為3.0~3.7。按常規方法測定。
    于0.5%試樣液5ml中,加碘試液(TS-124)數滴。應產生深紅色。
     
    鑒別試驗
    取試樣1g,加水至10ml配制成懸浮液,加碘試液(TS-124)0.1ml,經混合振搖30s后,碘試液應褪色(以與聚乙烯吡咯烷酮相區別,因聚乙烯吡咯烷酮可形成紅色)。加淀粉試液(TS-235)1ml,振搖混合后,應無藍色產生。

    醫藥用聚乙烯吡咯烷酮
    1 范圍
    本標準規定了醫藥用聚乙烯吡咯烷酮(以下簡稱聚維酮、PVP)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存。
    本標準適用于乙烯基吡咯烷酮(以下簡稱NVP)為原料,經均聚反應制得的醫藥用聚乙烯吡咯烷酮。
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液制備
    GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
    GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備
    GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
    GB/T 6678 化工產品采樣總則
    GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
    GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
    GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
    GB/T9724 化學試劑 PH值測定通則
    JJF1070 定量包裝商品計量檢驗規則
    3 分子式、結構式
    分子式:[C6H9NO]n
    結構式:
    4 要求
    聚維酮為粉末,技術要求應符合表1 的規定。

                           USP/EP 級 CP 級
    外觀 白色至乳白色粉末
    K 值              K值≤15時,為標示值的85%~115%;
                      K值>15時,為標示值的90%~108%
    NVP殘單(雜質A) , w/% ≤ 0.001 0.05
    水分,w/%        ≤ 5 5
    pH 值(5﹪水溶液) 3.0-5.0 3.0-7.0
    氮含量,w/%      11.5-12.8 11.5-12.8
    醛(以乙醛計) ,w/% ≤ 500 500
    硫酸鹽灰分,w/%    ≤ 0.1 0.1
    重金屬 (以鉛計) ,w/% ≤ 0.001 0.001
    過氧化物(以過氧化氫計),w/% ≤ 0.04 /
    2-吡咯烷酮 (雜質 B) ,w/% ≤ 3.0 /
    甲 酸,w/%         ≤ 0.5 /
    肼,w/%           ≤ 0.0001 /

    5 試驗方法
    5.1 安全提示
    本試驗方法中使用的部分試劑和樣品具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹慎,如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。
    5.2 一般規定
    本標準所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、制齊和制品,在沒有注明其它規定時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。
    5.3 K 值的測定
    5.3.1 方法提要
    PVP 按分子量的大小分成若干等級,通常用K 值來表示,K 值是不隨PVP 濃度改變的參數。測定K值常用的方法是用烏式毛細管黏度計測得PVP 水溶液的相對黏度η,然后由下式計算出K 值。
    5.3.2 儀器
    5.3.2.1 恒溫水浴(控溫范圍10℃~50℃):選用直徑30cm 以上,高40cm 以上的玻璃缸或有機玻璃缸,附有電動攪拌器和加熱制冷恒溫裝置,恒溫精度為±0.05℃;
    5.3.2.2 溫度計:分度為 0.1℃;
    5.3.2.3 秒表:分度為0.2s;
    5.3.2.4 烏氏黏度計(見下圖):毛細管內徑為0.5mm±0.05mm,長140mm±5mm,測定球A 的容量為3.5ml
    ±0.5ml,流出時間在 120s~180s 為宜。
    5.3.3 測定步驟
    準確稱取PVP 樣品1 g(準確至0.0002g,以無水物計),加蒸餾水充分溶解后移入100ml 容量瓶中,在25℃±0.05℃恒溫水浴中放置1h 后,稀釋至刻度,搖勻。用3 號玻璃漏斗過濾,棄去初濾液(約1ml),取濾液(不少于7ml)沿潔凈、干燥的烏氏黏度計管2 內壁注入B 中,將黏度計垂直固定于恒溫水浴25℃±0.05℃中,并使水浴的液面高于球C,放置15min 后,將管口1,3 各接一乳膠管,夾住管口3 的膠管,于管口1 處用洗耳球抽氣,使PVP 溶液液面緩緩升高至球C 的中部,先放開管口3,再放開管口1,使PVP 溶液在管內自然下落,用秒表準確記錄液面自測定線m1,下降至測定線m2 處的流出時間,重復測定兩次,兩次測定值相差不得超過0.1s,取兩次測定值的平均值為PVP 溶液的流出時間T。另取經3號玻璃漏斗濾過的蒸餾水按以上過程同樣操作,測得值為純溶劑的流出時間TO。
    5.3.4 計算
    由公式(1)計算出K 值:


    式中:
    c ——100ml 溶液中溶解PVP 的質量,單位為克每百毫升(g/100ml);
    η ——相對黏度(溶液流出時間與純溶劑流出時間的比值T/TO )。
    5.4 殘留NVP(雜質A)含量的測定
    5.4.1 殘留NVP(雜質A)含量測定—— 高效液相色譜法(適用于USP/EP 級微量單體的測定)
    5.4.1.1 試劑與溶液
    5.4.1.1.1 NVP(色譜純);
    5.4.1.1.2 甲醇(色譜純);
    5.4.1.1.3 乙酸乙烯酯(色譜純);
    5.4.1.1.4 流動相:(1+9)甲醇溶液。
    5.4.1.2 儀器
    5.4.1.2.1 高效液相色譜儀:LC-20AT
    5.4.1.2.2 檢測器:紫外-可見光檢測器
    5.4.1.2.3 色譜柱和保護柱:φ4.0 mm×250mm,5um C8 或C18 柱;
    φ4.0 mm×25mm,5um C8 或C18 保護柱;
    5.4. 1 . 3 測定步驟
    5.4.1.3.1 條件:
    柱溫:40℃
    測定波長:235nm
    5.4.1.3.2 適宜性溶液測試
    將準確稱量的10mg NVP 和500mg 的乙烯醋酸放置于100ml 的容量瓶,用甲醇溶解并稀釋。然后將1.0ml 的該溶液轉移至100ml 的容量瓶,用流動相稀釋并且混合。在色譜儀滿足色譜分析條件并穩定后,進樣 20ul ,要使得乙烯吡咯烷酮保持10 分鐘左右的時間出峰,在乙烯基吡咯烷酮和醋酸乙烯酯分離度不低于2.0,如不行,進行流速適當調整。
    5.4.1.3.3 標準樣品的測定
    以外標法作為定量的依據,選擇色譜純的NVP 為外標物。
    把準確稱量的50mg 的乙烯吡咯烷轉移到一個100ml 的容量瓶中。用甲醇稀釋并且混勻。取1.0ml該溶液至100ml 的容量瓶,用甲醇稀釋并且混勻。取5.0ml 該溶液至100ml 容量瓶,用流動相稀釋并且混勻。
    式中:C——標準樣中乙烯吡咯烷酮的濃度,單位為微克每毫升(ug/ml)
    m——稱取乙烯吡咯烷酮的質量,單位為毫克(mg)
    在色譜儀滿足色譜分析條件并穩定之后,進樣20ul ,6 次注射的乙烯基吡咯烷酮相當標準偏差不高于2.0%記下NVP 的峰面積(As)
    5.4.1.3.3 樣品的測定
    將準確稱量過的250 毫克PVP 放置于10ml 的容量瓶,用流動相稀釋并且混合。色譜儀滿足色譜分析條件并穩定之后,進樣20ul ,記下NVP 的峰面積(Ai)
    5.4.1.4 計算
    樣品中(以無水物計)NVP 殘單的質量分數以w1 計,數值以%表示,按下式(2)計算:
    試中:
    c —— 標準樣中乙烯吡咯烷酮的濃度,單位為微克每毫升(ug/ml),
    m1 ——稱取樣品PVP 的質量,單位為毫克(mg),
    As,Ai —— 標準樣中 NVP 的峰面積和樣品中NVP 的峰面積。
    5.4.2 殘留NVP(雜質A)含量測定——碘量法(適用于CP 級產品中殘留單體的測定)
    5.4.2.1 試劑和溶液
    5.4.2.1.1 乙酸鈉。
    5.4.2.1.2 碘標準滴定溶液:c(1/2 I2)=0.1mol/L。
    5.4.2.1.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
    5.4.2.1.4 乙酸溶液:5%。
    5.4.2.1.5 淀粉指示液:10g/L。
    5.4.2.2 儀器
    天平:精確至0.0001g。
    5.4.2.3 檢測步驟
    稱取樣品10.00 g(按無水物計),精確至0.0001g;置于250mL 碘量瓶中,緩慢加入80 mL 水搖勻溶解,將1 g 乙酸鈉加入到該溶液中搖勻,用碘標準滴定溶液滴定,直到碘的顏色不再褪色。加3.0 mL碘標準滴定溶液,放置保持10 分鐘,再用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定過量的碘,加3mL 淀粉指示液,至藍色消失。同時按步驟作空白試驗。
    5.4.2.4 計算
    樣品中(以無水物計)NVP殘單的質量分數以w1 計,數值以%表示,按下式(4)計算:
    式中:
    w ——樣品中NVP殘單含量,%;
    V1——樣品滴定過程中使用的碘標準滴定溶液總體積,單位為毫升(mL);
    V2——空白滴定過程中使用的碘標準滴定溶液總體積,單位為毫升(mL);
    V3——樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
    V4——空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
    c1 ——碘標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    c2 ——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    111.14——NVP 的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
    m2 ——樣品的質量,以干品計,單位為克(g)。
    N-乙烯基吡咯烷酮均聚物中NVP 殘單含量取兩次測定結果的算術平均值。兩次重復測定結果的絕對差值應不大于0.005%
    5.5 水分的測定
    5.5.1 儀器與試劑
    5.5.1.1 卡爾-費休水分測定儀(容量法);
    5.5.1.2 無水甲醇:
    甲醇的含水量應≤0.05%,當含水量超過時可于500ml 甲醇中加5A 分子篩約50g,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。
    5.5.1.3 卡爾-費休試劑:選購容量分析用卡爾-費休試劑;
    5.5.2 測定步驟
    5.5.2.1 費休試劑的標定
    精密稱量20mg(20μl )的水,通過加料孔加入反應池中,用卡爾-費休試劑滴定到終點,記下消耗卡爾-費休試劑的量。重復四次,即可計算出每ml 費休試劑相當于水的mg 量。
    費休試劑對水的滴定度
    式中:
    V ——標定時消耗卡爾-費休試劑的體積,單位為毫升(ml);
    G——20μl 水標準溶液中含水的質量,單位為毫克(mg)。
    5.5.2.2 樣品測定
    準確稱取PVP 樣品適量(約含10mg 水),用水分測定儀直接滴定至終點,記錄讀數V。
    5.5.3 計算
    水分以w2 計,數值以%表示,按公式(6)計算:
    式中:
    V1——耗用費休試劑的體積,單位為(ml);
    T——費休試劑對水的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/ml);
    m 3——樣品的質量,單位為(g)。
    5.6 pH 值的測定
    5.6.1 儀器與試劑:
    5.6.1.1 酸度計:以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,或用復合電極。
    5.6.1.2 燒杯;(100ml 一只,50ml 四只)
    5.6.2 測定方法:
    稱取PVP 樣品約2.0g(準確至0.0002g,以無水物計),加水40ml 使其充分溶解,用標準緩沖溶液
    校正酸度計后,放入樣品溶液測定即得PVP 樣品的PH 值。
    5.7 氮含量的測定
    5.7.1 方法提要
    含氮量的測定原理是用硫酸分解樣品,加入無水硫酸銅和硫酸鉀作催化劑,使氮素成為銨鹽,在濃熱氫氧化鈉溶液中銨鹽成為NH3 逸出,以硼酸溶液吸收后用鹽酸標準溶液滴定。
    5.7.2 試劑與儀器
    5.7.1.1 硫酸鉀或無水硫酸鈉;
    5.7.1.2 無水硫酸銅;
    5.7.1.3 硫酸;
    5.7.1.4 氫氧化鈉(40%);
    5.7.1.5 硼酸(2%);
    5.7.1.6 鹽酸標準溶液(0.1mol/L);
    5.7.1.7 甲基紅-亞甲基藍混合指示劑:1 份0.1%亞甲基藍與2 份0.1%甲基紅乙醇溶液,混合。
    5.7.1.8 定氮裝置: 包括凱氏定氮燒瓶、安全球、冷凝管、錐形瓶、煤氣燈(見下圖)。
    5.7.3 樣品測定:
    稱取PVP 樣品0.2g(準確至0.0002g,以無水物計),置于500ml 定氮瓶中,依次加入10g 硫酸鉀、0.5g 無水硫酸銅,再沿瓶壁緩緩加入20ml 硫酸,輕輕搖動定氮瓶,使樣品被硫酸完全濕潤,將定氮瓶成45°的角斜置,先用小火緩緩加熱,再逐漸增大火,加強熱使瓶內溶液沸騰,至溶液由黑色逐漸變為澄明的綠色后,繼續加熱0.5 h~1h,冷卻。沿瓶壁緩緩加水250ml,振搖混勻,放冷后,加氫氧化鈉溶液(40%)75ml,使沿瓶壁流至瓶底,形成一液層,加鋅粒數粒,用安全球將定氮瓶與冷凝管連接;另取硼酸溶液(2%)50ml,置500ml 錐形瓶中,加甲基紅-亞甲基藍混合指示劑4~6滴;將冷凝管下端插入硼酸溶液面下,輕輕搖動凱氏燒瓶,使溶液混合均勻,加熱蒸餾,至接受液的總體積約為250ml時,將冷凝管尖端提出液面,使蒸氣沖洗約1min,用水淋洗尖端后停止蒸餾;餾出液用鹽酸標準溶液(0.1mol/L)滴定至溶液由綠色變為灰紫色,同時做空白試驗。
    5.7.4 計算:
    氮的含量以w3 計,數值以%表示,按公式(7)計算:
    式中:
    V3————樣品耗用鹽酸標準溶液體積,單位為毫升(ml);
    V4————空白耗用鹽酸標準溶液體積,單位為毫升(ml);
    c——鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    m4—— 樣品的質量,單位為克(g);
    0.014008——與1.00ml 鹽酸標準滴定溶液[C(HCL)=1.000mol/L ]相當的以克表示的氮的質量。
    5.8 醛的測定
    5.8.1 醛含量測定--蒸餾后滴定法
    5.8.1.1 儀器與試液
    5.8.1.1.1 全回流蒸餾裝置;
    5.8.1.1.2 1mol/L 鹽酸羥胺;
    5.8.1.1.3 9mol/L 的硫酸溶液;
    5.8.1.1.4 0.1mol/LNaoH 標準滴定溶液。
    5.8.1.2 測定步驟:
    準確稱取PVP 樣品20g,放入裝有180ml,9mol/L 的硫酸溶液的圓底燒瓶中(250ml 或500ml),裝上回流冷凝器,回流45min,重新裝配儀器,蒸餾并開始收集餾分至約100ml,餾分收集在一置于冰浴中的盛有1mol/L 鹽酸羥胺20ml(溶液PH 已預先調節到PH3.1)的容器中,用0.1mol/LNaoH 標準滴定溶液滴定至PH3.1。同時做空白試驗以作必要的校正。醛含量小于0.2%相當于NaOH 的滴定量小于9.5ml。
    5.8.1.3 計算
    醛的質量分數以w4 計,數值以%表示,按公式(8)計算:
    式中:
    V1—— 滴定樣品耗用NaOH 標準滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);
    V2—— 滴定空白耗用NaOH 標準滴定溶液的體積,單位為(ml);
    C—— NaOH 標準滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    m5—— 樣品的質量,單位為克(g);
    0.044——與1.00mL 氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的乙醛的質量。
    5.9.2 醛含量--分光光度法 (仲裁法)
    5.9.2.1 試劑與儀器
    5.9.2.1.1 煙酰胺腺嘌呤二核苷酸;
    5.9.2.1.2 三水乙醛合氨(三聚體)(密封避光于0~4℃保存);
    5.9.2.1.3 凍干醛脫氫酶(-20℃保存);
    5.9.2.1.4 1mol/L 鹽酸;
    5.9.2.1.5 溶液 A:稱取磷酸二氫鉀1.74g,加水80ml 使溶解,用11 mol/L 氫氧化鉀調節pH 至9.0,加水稀釋至100ml。
    5.9.2.1.6 溶液B:稱取一定數量的凍干醛脫氫酶到一個玻璃小瓶中,相當于70 單位,溶于10.0 ml的水中(注意——這個溶液在4℃穩定8 小時) 。
    5.9.2.1.7 溶液C:稱取40 mg 的煙酰胺腺嘌呤二核苷酸到一個玻璃小瓶,溶于10.0 ml 的溶液A。
    [注意——這個溶液在4℃穩定4 周]。
    5.9.2.1.8 紫外可見分光光度計;
    5.9.3 測定步驟
    5.9.3.1 對照溶液:稱取三水乙醛合氨(三聚體)0.140g,加水溶解稀釋至200ml。取上述溶液1.0ml,
    加溶液A 稀釋至100ml。
    5.9.3.2 樣品溶液:稱取PVP 1.0g,加溶液A 溶解在60℃條件下加熱保溫1h,放冷至室溫,用溶液A
    稀釋至100ml,
    5.9.3.3 溶白溶液:水
    5.9.3.4 測定
    分別吸取 0.5 ml 對照溶液、樣品溶液和空白溶液在分開的容器里。添加2.5 ml 的溶液A 和0.2 ml的溶液C 到每個容器中。蓋上蓋子避免氧氣進入。倒置混合,并且使他們立起來在22±2℃靜置2-3 分鐘。使用水作為參比,在340nm 下測定溶液吸光度。添加0.05 ml 的溶液B 到每個容器中,蓋上蓋子避免氧氣進入,倒置幾次使其均勻。再用水作為參比,在340nm 下測定溶液的吸光度。
    5.9.4 計算
    醛的質量分數以 w4 計,數值以%表示,按公式(9)計算

    式中:c——乙醛對照溶液的濃度,三水乙醛合氨(三聚體)質量乘0.72 因數計算而來,單位為毫克每毫
    升(mg/ml)
    m5 ——聚維酮的質量(以無水物計),單位為克(g)
    AU2——在添加溶液B 之后,樣品溶液的吸光度
    AU1——在添加溶液B 之前,樣品溶液的吸光度
    AB2——在添加溶液B 之后,空白溶液的吸光度
    AB1——在添加溶液B 之前,空白溶液的吸光度
    AS2——在添加溶液B 之后,標準溶液的吸光度
    AS1——在添加溶液B 之前,標準溶液的吸光度

    5.10 硫酸鹽灰分的測定
    5.10.1 儀器與試劑
    5.10.1.1 馬弗爐;
    5.10.1.2 電熱板;
    5.10.1.3 瓷坩堝;
    5.10.1.4 干燥器;
    5.10.1.5 硫酸。
    5.10.2 樣品測定
    稱取PVP 樣品1.0g~2.0g(準確至0.0002g,以無水物計),置于已經700℃~800℃灼燒恒重的坩堝中,準確稱重,于電熱板上加熱使其炭化,取出放冷至室溫;加硫酸1ml 使濕潤,在電熱板上加熱硫酸蒸氣除盡后,置于馬弗爐中升溫至700℃~800℃灼燒使其完全灰化,取出,稍冷后置于干燥器內,放冷至室溫,準確稱重,再置于700℃~800℃馬弗爐中熾灼直至恒重。如樣品的殘渣需做重金屬檢查,則熾灼溫度必須控制在500℃~600℃。
    5.10.3 計算
    硫酸鹽灰分以w5 計,數值以%表示,按公式(10)計算:
    式中:
    m6——灼燒后殘渣與坩堝的質量,單位為克(g);
    m7——坩堝的質量,單位為克(g);
    m8——樣品質量,單位為克(g)。
    5.11 重金屬的測定
    5.11.1 方法提要
    在此重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的(以鉛計)金屬雜質。
    5.11.2 試劑與溶液:
    5.11.2.1 乙酸鹽緩沖溶液(pH≈3.5);
    5.11.2.2 硫代乙酰胺(10%)
    5.11.2.3 標準鉛溶液:
    稱取硝酸鉛0.1598g,置于1000ml 容量瓶中,加硝酸5ml,水50ml 溶解后用水稀釋至刻度,搖勻,作貯備液。使用前,準確量取貯備液10ml,置于1000ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即為每ml
    相當于10μg Pb 標準溶液。
    5.10.3 測定步驟
    稱取PVP 樣品1.0g~2.0g (準確至0.0002g,以無水物計),置于瓷坩堝中于電熱板上緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸 1.0ml,使其濕潤,電熱板上加熱至硫酸煙冒盡后加硝酸0.5ml,蒸干至棕色氧化氮氣體除盡后,放冷,置于500℃~600℃馬弗爐中熾灼使其完全灰化,放冷加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨水至中性,加入乙酸鹽緩沖溶液2ml,微熱溶解后,移入比色管中,加水稀釋至25ml;同時在另一瓷皿中,按樣品處理過程加入試劑,并蒸干后加醋酸鹽緩沖溶液2ml;水15ml,微熱溶解后移入比色管中,準確吸取一定量鉛標準溶液(吸取1ml 相當于10×10-6Pb)用水稀釋至刻度,作為標準管;然后在樣品管和標準管中分別加硫代乙酰胺(10%)溶液2ml,搖勻,放置2min ,一同置
    于白紙上,自比色管上向下透視,將樣品管中顯出的顏色與標準管比較,樣品管的顏色應不深于標準管。
    5.11.4 計算
    重金屬(以Pb 計)的質量分數以w6 計,數值以%表示,按公式(11)計算:
    式中:
    V5——吸取鉛標準溶液的體積,單位為毫升(ml);
    m9——樣品質量,單位為克(g)
    5.12 過氧化物的測定
    5.12.1 試劑與儀器
    5.12.1.1 13%(V/V)的硫酸溶液;
    5.12.1.2 三氯化鈦 - 硫酸溶液:取15%三氯化鈦溶液(商品試劑)20ml,與13ml 硫酸小心謹慎混合均勻(混合液體顏色為紫黑色);加適量濃過氧化氫溶液至出現黃色;加熱至冒白煙,放冷,用水稀釋,并再蒸發至有沉淀析出,加水得到無色溶液,用水稀釋至100ml,過濾;
    5.12.1.3 分光光度計。
    5.12.2 測定步驟
    40 mg/ ml 樣品溶液:稱取PVP 無水樣品4.0g(精確至0.0001g),加水溶解,移至100ml 容量瓶中,用水稀釋刻度(原液),吸取25.0ml 上述溶液,加2.0ml13%(V/V)硫酸溶液作為參加溶液作參比,另吸取25.0ml 上述溶液,加2.0ml 三氯化鈦-硫酸溶液,在30min 內在405nm 波長下測定吸光度。
    5.12.3 計算
    過氧化物(以 H2O2 計)的質量分數以w7 計,數值以%表示,按公式(12)計算:
    式中:
    A—— 加過三氯化鈦 - 硫酸溶液的樣品溶液吸光度;
    M10——PVP 無水樣品的質量,單位為克(g)。
    5.12 2-吡咯烷酮(雜質B)含量的測定
    5.12.1 試劑與溶液
    5.12.1.1 磷酸溶液;
    5.12.1.2 2-吡咯烷酮(色譜純);
    5.12.1.3 流動相:取適量水用磷酸調節pH 值為2.4
    5.12.2 儀器
    5.12.2.1 高效液相色譜儀,配紫外檢測器;
    5.12.2.2 液相色譜柱:
    φ3.0mm × 25mm,5um 末端封尾的C18 基質硅膠色譜保護柱;
    φ3.0mm × 250mm,5um 末端封尾的C18 基質硅膠色譜柱;
    5.12.3 測定步驟
    5.12.3.1 測定條件
    柱溫:30℃;
    檢測波長:205nm;
    進樣體積: 50ul;
    流量:調整流量至2-吡咯烷酮出峰時間在11 min。
    5.12.3.2 標準溶液:稱取0.100g 2-吡咯烷酮用水溶解,移入100ml 的溶量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;移取上述溶液3.0ml 至50ml 容量瓶中,用水稀有釋至刻度,搖勻;
    5.12.3.3 樣品溶液:稱取PVP 無水樣品0.100g,用水溶解,移入50ml 的溶量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;
    5.12.3.4 系統適用性:
    開啟儀器,在色譜儀穩定后,進樣標準溶液50ul,至連續6 針2-吡咯烷酮峰面積的標準偏差不大于2.0%。
    5.12.3.5 測定
    標準溶液和樣品溶液交替進樣,記錄、測量的2-吡咯烷酮峰面積。注意每次進樣品溶液后,需用流動相以相同的流量從保護柱到分析柱沖洗30min 。
    5.12.4 計算
    2-吡咯烷酮的質量分數以w8 計,數值以%表示,按公式(13)計算:
    式中:
    Au —— 樣品溶液中2-吡咯烷酮的峰值面積;
    As——標準溶液中2-吡咯烷酮的峰值面積;
    cs——標準溶液中2-吡咯烷酮的溶液濃度,單位為毫克每毫升( mg/ ml) ;
    cu——樣品溶液中2-吡咯烷酮的溶液濃度,單位為毫克每毫升( mg/ ml)。
    5.13 甲酸含量的測定
    5.13.1 試劑與溶液
    5.13.1.1 無水甲酸(色譜純);
    5.13.1.2 高氯酸;
    5.13.1.3 流動相:取5mL 高氯酸,用水稀釋至1000mL;
    5.13.2 儀器
    5.13.2.1 高效液相色譜儀,配紫外檢測器;
    5.13.2.2 液相色譜柱:φ(4—8)mm× (25—30)mm,(5-10) um 氫型強陽離子液相色譜柱;
    5.13.2.2 固體萃取柱(SCX SPE 柱): φ0.8mm ×20mm 氫型強陽離子樹脂萃取柱。
    5.13.2 測定步驟
    5.13.3.1 測定條件
    柱溫:30℃;
    檢測波長:210nm;
    進樣體積: 50ul;
    流量:調整流量至2-吡咯烷酮出峰時間在11 min。
    5.13.3.2 標準溶液:稱取無水甲酸0.100g,置100ml 量瓶中,加水溶解稀釋至刻度,搖勻。量取上述溶液1.00ml,置100ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻
    5.13.3.3 樣品溶液:
    稱取PVP 無水樣品2.0g,用水溶解,移入100ml 的溶量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此為樣品儲備溶液;
    向SCX SPE 柱中加入5mL 的水,調整滴液流量,使滴水的速度大約20 滴/分鐘,當SPE 柱中水的水平面接近強酸性離子交換樹脂層的頂部附近,添加樣品儲備溶液,滴出2 ml 的溶液后,收集1.5 ml的溶液,此溶液為樣品溶液。
    5.13.3.4 系統適用性:
    開啟儀器,在色譜儀穩定后,進樣標準溶液50ul,至連續6 針甲酸峰面積的標準偏差不大于2.0%。
    5.13.3.5 測定
    標準溶液和樣品溶液交替進樣,記錄、測量甲酸峰的面積。
    5.13.4 計算
    甲酸的質量分數以w9 計,數值以%表示,按公式(14)計算:
    式中:
    Au —— 樣品溶液中甲酸的峰值面積;
    As——標準溶液中甲酸的峰值面積;
    cs——標準溶液中甲酸的溶液濃度,單位為毫克每毫升( mg/ ml) ;
    cu——樣品溶液中甲酸的溶液濃度,單位為毫克每毫升( mg/ ml)。
    5.14 肼含量
    5.14.1 試劑與儀器
    5.14.1.1 甲苯;
    5.14.1.2 甲醇;
    5.14.1.2 水楊醛;
    5.14.1.2 水楊醛吖嗪;
    5.14.1.8 二甲基硅烷化的色譜硅膠混合物;
    5.14.1.8 薄層掃描儀;
    5.14.1.8 薄層玻板: 用5cm×20cm,10cm×20cm 或20cm×20cm 的規格的光滑,平整玻璃板,洗凈至不附水珠,晾干,涂布0 .25mm 厚、二甲基硅烷化的色譜硅膠混合物;
    5.14.1.3 涂布器:應能使固定相或載體在玻璃板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。
    5.14.1.4 點樣器:常用具支架的微量注射器或定時毛細管,應能使點樣位置正確集中。
    5.14.1.5 展開室:應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸,并有嚴密蓋子,除另有規定外,底部應平整光滑,應便于觀察。
    5.14.2 測定步驟
    5.14.2 .1 對照溶液:稱取9mg 水楊醛吖嗪,加甲苯溶解并稀釋至100ml,取上述溶液1ml,加甲苯稀
    釋至10ml。
    5.14.2 .1 樣品溶液:稱取2.5g PVP,加水溶解并稀釋至25ml,加入0.5ml 50g/L 的水楊醛甲醇溶液。將上述溶液混勻,置60℃水浴中加熱15min,放冷至室溫,加入2.0ml 甲苯,振搖2min,離心,取上層溶液作為樣品溶液。
    5.14.2 .1 分別吸取10μl 對照溶液和樣品溶液,點在薄層硅膠板上,樣品點干燥后,用甲醇:水(2:1)的溶劑系統展開,直至前沿到達板的3/4 處,將板子拿出層析缸,標出前沿位置,然后待板子揮發至干,在365nm 波長紫外燈下標出斑點的位置:對照溶液點展開后,現出的點能顯示熒光且Rf 值約為0.3,樣品溶液的點展開后在與對照點相同的位置所具有的熒光斑點相比,不得比對照溶液的斑點更深(對照溶液的熒光斑點相當于肼含量1ppm)
    6 檢驗規則
    6.1 出廠檢驗
    產品按批檢驗,檢驗合格并附合格證后方可出廠。出廠檢驗項目見表2。
    6.2 型式檢驗
    6.2.1 型式檢驗項目見表2
    出廠檢驗  5.3 5.4 5.5 5.6
    型式檢驗  5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 5.10 5.11 5.12 5.13 5.14
    6.2.2 產品在下列情況之一時需要進行型式檢驗
    a)正式生產后,如材料、工藝有較大改變,可能影響產品性能時;
    b)正常生產時,每隔一個月,應周期性進行一次型檢;
    c)產品停產后,恢復生產時;
    d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
    e)國家技術監督機構提出進行型式檢驗的要求時;
    f)銷售合同中規定時。
    6.3 組批與抽樣
    以生產企業中每天(班)生產的成品為一檢驗批,按批號抽樣。在銷售者或用戶處按產品出廠包裝的標示批號抽樣。型式檢驗從出廠檢驗合格的產品中抽取1 個單元進行采樣。采樣按照GB/T 6680 規定的方法進行。將采取的試樣等量裝入兩個清潔、干燥、密封良好的細口瓶中,瓶上貼標簽,注明生產廠名、產品名稱、批號、取樣日期和取樣人姓名。一瓶用于檢驗,一瓶保留六個月備查。
    6.4 判定規則
    本標準中質量合格與否的判斷采用GB/T 8170 中的“修約值比較法”。如果檢驗結果中有某項指標不符合標準要求時,應重新抽取兩倍數量的樣品,對不合格項目進行復檢,如不合格,則該批產品為不合格品。
    7 標志、包裝、貯存和運輸
    7.1 標志
    包裝桶上應有明顯的標志,其內容包括:產品名稱、規格、商標、制造商名稱、地址、生產日期、
    批號、凈重、本標準編號及備案號。
    7.2 包裝
    7.2.1 每批出廠的PVP 都應附有質量證明書。證明書內容包括:制造商名稱、產品名稱、生產日期、等
    級、批號、凈重、本標準編號及備案號。
    7.2.2 PVP 用紙板桶包裝,內襯聚乙烯塑料薄膜袋。包裝規格有20Kg 和25Kg 。包裝應符合運輸和貯
    存的要求。包裝凈重允許偏差為 ±0.1kg、±0.125kg,每批產品的單元平均凈含量不允許出現負偏差。
    7.3 運輸
    PVP 在運輸過程中應注意防潮、防曬、防雨。
    7.4 儲存
    PVP 儲存地點應干燥、通風、防塵、遠離火源及其它危險品,避免陽光直射,產品的搬運過程中注
    意輕搬輕放,防止包裝桶破裂。

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